低温液相合成金红石型TiO2纳米球

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纳米二氧化钛是一种附加值很高的重要无机材料。由于其比表面积大,表面活性高,耐候性和耐腐蚀性良好,抗紫外线能力强等优点广泛应用于涂料、化妆品、感光材料、催化剂、环境工程、食品包装、医药等领域。由于各种应用都与粉体的晶型和形貌等性能有直接关系,因此纳米TiO2粉体的制备成为了纳米材料科学的一个研究热点。 金红石型纳米二氧化钛具有折射率高,耐热性能好,化学性质稳定等优点,而目前人们对其制备的研究相对较少。现有的制备金红石型TiO2粉体的各种方法大多需要高温煅烧,而这样会引起粉体的烧结,并且应用上也受到了限制。基于以上原因本论文对金红石型氧化钛的制备进行了研究,以TiCl4为前驱物,利用低温陈化和沸腾回流法制备出了金红石型纳米TiO2。这两种方法具有工艺简单,反应速度快,温度低等优点,从而为纳米二氧化钛的工业化生产提供了理论和实践依据。 本论文的主要研究内容: (1) 陈化法制备金红石型纳米二氧化钛 采用低温陈化强迫水解法,通过实验系统研究了各种反应条件如反应物初始浓度,反应温度,反应初始酸碱度等对产物的影响,从而确定了有利于金红石型纳米TiO2生成的条件。实验结果表明:体系初始Ti4+浓度高,反应温度低,体系酸度高以及加入金红石型TiO2晶核均有利于金红石型纳米TiO2的合成;在静态陈化的条件下,得到金红石型产物形貌为针形,而在加入搅拌的情况下能够得到分散性较好的球形微粒。 首次利用简单的陈化方法在液相中一步合成了会红石型TiO2晶须。寻找到了低温合成晶须的最佳条件:[Ti4+]=2.0mol/L,陈化温度70℃。用电子衍射对晶须进行了表征,证明其晶化较好。 (2) 沸腾回流强迫水解法制备金红石型纳米二氧化钛 利用沸腾回流法,通过实验研究了反应物初始浓度,升温速率对二氧化钛晶型和形貌的影响。当钛离子浓度为0.9mol/L,控制一定的升温速率合成了粒径为10nm左右的金红石型纳米TiO2球。 (3) 添加磷酸根制备球形二氧化钛微粒 利用强迫水解法分别在反应体系中添加磷酸,磷酸二氢钠,有机二磷酸控制二摘要氧化钦的粒径。研究了反应物初始浓度,添加剂浓度对产物粒径的影响,当钦离子浓度为10mol/L左右,[Ti,+]:[P 043一卜1:0.02时,得到的球形较为均匀,晶型为混晶。 利用磷钥蓝分光光度法探讨了磷酸根离子对反应过程中的影响作用。 为了得到金红石型Tio:,我们对得到粉体进行锻烧,发现Po43一离子的添加对锐钦矿型Tio:具有稳定作用,且在一走的添加浓度有从金红石相向锐钦矿相转化的趋势。
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