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随着社会的不断发展以及工业化进程的快速推进,人们对于能源的过度开采和使用使得能源和环境面临着巨大的问题。光催化技术中应用较为广泛的水制氢和CO2还原技术因能解决能源和环境两大问题而引起人们的广泛关注。镍基助催化剂因其成本低、储量丰富、合成方法简单和催化性能优异等特点,在光催化领域表现出了广阔的前景。半导体材料Cd S因其合适的带隙和能带位置被认为是最理想的光催化剂之一。本文通过镍基助催化剂的结构调控研究,以期提升Cd S复合材料的光催化性能,并探索复合结构光催化剂的构效关系。从镍前驱体出发,分别引入了Ni-MOF、Ni O、多孔Ni（OH）2作为模板,通过不同的方法制备了硫化镍和磷化镍两种镍基助催化剂,模板的存在能够为Cd S提供大量的吸附位点,同时使镍基助催化剂和Cd S之间的异质结更紧密,NiS/Cd S和Ni2P/Cd S均表现出较强的光催化水制氢和CO2还原性能。研究内容及结论如下:（1）以不同的Ni-MOFs作为镍前驱体,与镉盐和硫脲经过一步水热硫化法制备了Ni S/Cd S复合催化剂。对四种不同空间结构的有机配体形成的Ni-MOFs进行了比较,并探究了由它们衍生的Ni S/Cd S复合物的形貌、结构和光催化水制氢性能。通过一系列的表征证明了Ni-MOF与Cd离子或Cd S之间的动态相互作用对Ni S/Cd S复合物的均匀性,异质结的调控和导带位置均有影响。与其他含有更多苯环和羧基的Ni-MOFs相比,以对苯二甲酸为配体的Ni（TPA）-MOF为Ni S和Cd S之间形成紧密的异质结提供了合适的空间构型,提升了Ni S/Cd S复合催化剂的光解水制氢性能。由于动态模板的特异性,Ni（TPA）-MOF衍生的Ni S/Cd S复合材料在可见光下的析氢速率为57.93 mmol g-1 h-1,是纯Cd S的27倍,传统镍盐得到的Ni S/Cd S的2.6倍,Ni-Cd-MOF衍生的Ni S/Cd S的3.5倍。（2）通过高温煅烧法得到不同的镍前体,经过一步水热离子交换法制得NiS/Cd S复合催化剂。比较由不同镍前驱体得到的Ni S/Cd S复合物产氢性能。结果表明,优于Ni、Ni/Ni O和镍盐,由镍盐煅烧得到的Ni O纳米颗粒是最佳前驱体,所制得的Ni S/Cd S具有最高的光解水制氢活性。通过改变煅烧时的一系列条件得到了不同粒径和结晶度的Ni O颗粒,探究了不同的Ni O颗粒对Ni S/Cd S复合物光催化性能的影响。Ni O前驱体的最佳煅烧条件为300°C下煅烧10小时,Ni S/Cd S表现出103.83 mmol g-1 h-1的高产氢速率和良好的循环稳定性,远高于Cd S和镍盐得到的Ni S/Cd S。通过一系列的形貌、结构和光电化学性质的表征证实Ni O前驱体模板对于提高Ni S的结晶度具有重要作用,同时Ni O动态模板的作用使得Ni S和Cd S之间形成了紧密的异质结构,提高了光电流强度和光生电子的迁移率,从而增强光解水制氢速率。（3）将上述两种方法得到的NiS/Cd S复合催化剂用于光催化CO2还原反应中,筛选出性能最优的用于CO2还原反应的催化剂即由Ni O为前体得到的Ni S/Cd S（Ni S摩尔百分数30%）。通过改变预处理条件中的CO2吸附时间和吸附压力,进一步提高了Ni S/Cd S复合物的CO2还原反应选择性。最佳预处理条件为0.1MPa CO2压力下吸附12 h,CO2还原选择性由14.5%增长到53.8%,还原产物CO产率为426.01μmol g-1 h-1,CH4为86.56μmol g-1 h-1,H2为661.83μmol g-1 h-1。通过结构和电化学性质表征证实预处理条件的改变对复合物的组成和晶体结构没有影响,而是通过影响复合物中光生电子的产生和转移来进一步影响光催化CO2还原性能。通过原位红外吸附和自由基测试得到Ni S/Cd S（Ni O）在CO2吸附能力和光生电子方面均优于常规NiS/CdS,对还原机理进行了阐述。（4）以均匀的SiO2纳米球作为模板,采用水热法制备了多孔花状Ni（OH）2,并将它和磷源一起煅烧合成了多孔Ni2P,再与Cd S纳米颗粒物理混合得到了多孔Ni2P/Cd S复合催化剂。改变多孔Ni2P和Cd S的摩尔量得到了不同的Ni2P/Cd S复合催化剂。当多孔Ni2P的摩尔量占两者总量的30%时,在可见光下的析氢速率达到最高值,为111.3 mmol g-1 h-1,是无孔30%Ni2P/Cd S的2.25倍。通过对多孔复合物的形貌、结构、光吸收性质、光电性能和自由基等方面的表征,进一步说明了多孔Ni2P/Cd S复合材料中的高比表面积和多孔结构有利于增加活性位点和提高光利用率。多孔Ni2P/Cd S复合材料在光催化CO2还原方面表现出优于无孔Ni2P/Cd S和Cd S的活性,还原产物CO的产率为178.02μmol g-1 h-1,CH4的产率为61.23μmol g-1 h-1,H2的产率为944.73μmol g-1 h-1。