化石燃料燃烧造成的大气、水、土壤的污染,使人类正面临着严峻的生存挑战,人类需要更清洁的新能源来减少化石燃料的使用。而光催化制氢技术是近些年来迅速发展起来的可以利用太阳能进行环境净化和能源转化的新技术。用于光催化分解水制氢的半导体催化剂多种多样,硫化镉（Cd S）作为一种可见光响应的半导体,因为其合适的禁带宽度和价带导带位置,已经成为了潜力十足的光催化剂。但是硫化镉的光生电子-空穴复合速率快以及严重的光腐蚀限制了其发展。因此本论文以Cd S为研究对象,一方面通过构建异质结、负载助催化剂制备了非贵金属Ni P沉积的g-C₃N₄/Cd S纳米复合物,另一方面又通过形成特殊形貌、引入缺陷、控制晶相等方式制备了Ni³⁺和S空位共掺杂协同作用的混相Cd S中空纳米立方体,提高了硫化镉的光解水产氢效率。具体研究内容如下:（1）g-C₃N₄/Cd S/Ni P纳米复合材料的制备及其光解水产氢性能的研究通过简单的共沉积法和原位煅烧法制备了g-C₃N₄/Cd S/Ni P纳米复合材料,不仅在g-C₃N₄和Cd S之间形成了异质结,还用非贵金属助催化剂Ni P替代了传统的贵金属助催化剂Pt,该方法克服了以往制备磷化镍基纳米复合物需要复杂步骤的缺点。结果表明Ni P负载量为5%时,g-C₃N₄/Cd S/Ni P三元纳米复合材料的产氢性能1273.36μmol·h^-1·g^-1与贵金属Pt沉积的g-C₃N₄/Cd S的产氢性能1452.41μmol·h^-1·g^-1接近,是其产氢性能的87%。同时g-C₃N₄/Cd S/Ni P纳米复合材料还表现出了优异的光稳定性,在经过四个循环后光解水产氢性能基本没有变化。C₃N₄/Cd S/Ni P纳米复合材料具有优异的产氢性能的原因是Cd S和g-C₃N₄之间形成了异质结以及Ni P作为助催化剂可以抑制光生电子-空穴的复合。（2）Cd S中空纳米立方体的制备及其光解水产氢性能的研究首先通过硬模板刻蚀的方法制备Ni（OH）₂中空纳米立方体,然后用阴离子交换和阳离子交换的方式得到可控的Ni³⁺和S空位共掺杂协同作用的混相Cd S中空纳米立方体。在阳离子交换过程中,用镉离子置换前驱体硫化镍中的镍离子,通过控制阳离子交换反应时间可以调控Ni³⁺掺杂量,控制镉离子的添加量可以调控硫镉摩尔比,从而调控S空位浓度。结果证明Cd S中空纳米立方体表现出了优异的光催化产氢性能和光稳定性,在阳离子交换反应时间为3 h,硫镉摩尔比为1:1.5时制备的Cd S中空纳米立方体产氢性能2257.38μmol·h^-1·g^-1最高,是本体Cd S纳米颗粒产氢性能286.41μmol·h^-1·g^-1的8倍,经过十个循环测试后,光解水产氢性能仍能保持最初的89%。这是因为Cd S的中空立方体结构可以增加可见光吸收,混合晶相的存在可以促进光生电子-空穴分离,以及Ni³⁺和S空位共掺杂的协同作用可以捕获光生电子,从而延长光生电子的寿命,抑制光生电子-空穴的复合。