【摘 要】
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随着激光技术和纳米科学的迅猛发展,上转换发光材料在固体激光器、生物医学诊断、温度传感、高性能显示和防伪等前沿技术领域展现出突出的应用前景,并且已成为无机发光领域的一大研究热点。目前,上转换发光材料研究较为广泛的依然是稀土掺杂体系,然而激活离子发光波长固定不可调谐且带宽较窄,在一定程度上限制了稀土掺杂上转换材料在相关领域的进一步发展。研发新型高效、灵活可调的上转换发光材料体系是当前上转换研究面临的关
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随着激光技术和纳米科学的迅猛发展,上转换发光材料在固体激光器、生物医学诊断、温度传感、高性能显示和防伪等前沿技术领域展现出突出的应用前景,并且已成为无机发光领域的一大研究热点。目前,上转换发光材料研究较为广泛的依然是稀土掺杂体系,然而激活离子发光波长固定不可调谐且带宽较窄,在一定程度上限制了稀土掺杂上转换材料在相关领域的进一步发展。研发新型高效、灵活可调的上转换发光材料体系是当前上转换研究面临的关键问题。利用过渡金属Mn2+和稀土Yb3+(Yb3+/Mn2+)共掺于同一基质中在商用980 nm激光器泵浦下获得上转换发光是一种新的上转换发光现象,这种上转换发光由于具有可调节宽带发光优势,在发光领域引起了新一轮关注。作为一种透明光学基质材料,氟化物基透明微晶玻璃因其兼具有氧化物玻璃稳定的物化性能和氟化物纳米晶为发光离子提供的低声子能量发光环境,被认为是极具发展潜力的上转换基质材料。然而当前透明微晶玻璃中基于Mn2+激活上转换宽带发光研究相对匮乏且相关上转换发光过程、机理、光谱调控规律尚不清晰。针对此,本论文开展了Yb3+/Mn2+掺杂新型氟化物基透明微晶玻璃的制备与上转换发光调控研究,通过控制氟化物纳米晶体类型、析晶度、晶粒尺寸以及离子掺杂浓度实现了灵活可调的上转换宽带发射。利用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜、荧光光谱等表征方法对所制备微晶玻璃的微观结构和上转换发光性能进行了详细地分析与讨论。本论文共分为五章。第一章阐述了上转换发光及其研究进展,重点阐述了Yb3+/Mn2+掺杂上转换宽带发光材料的研究现状,并在此基础上提出了本论文的研究目的及内容。第二章介绍了微晶玻璃样品的制备与表征方法。第三、四章详细探讨了Yb3+/Mn2+共掺氟化物微晶玻璃的晶化行为、光谱调控规律和上转换发光机理。第五章为论文结论。具体研究内容和结果如下:（1）采用熔融淬灭法合成了Yb3+/Mn2+共掺含钙钛矿型KMg F3纳米微晶玻璃。在980 nm LD激发下,自析晶的前驱体玻璃仅在～538 nm处呈现绿色发光。随着进一步热处理,KMg F3结晶程度逐渐增加,在微晶玻璃中可同时观察到发射中心位于～538 nm和～613 nm处增强的上转换连续双发射带。然而Mn2+掺杂浓度的变化并未对热处里前后样品的发光带数量产生影响,只是改变了发光强度。这种可调控发光归因于玻璃基质和纳米晶体中均形成了Yb3+-Mn2+二聚体发射中心,即玻璃相[Si O4]为Yb3+-Mn2+提供了四面体配位环境,产生上转换绿光发射,而随着Mn2+和Yb3+进入到KMg F3纳米晶中（[Mg F6]）形成具有八面体配位的Yb3+-Mn2+二聚体。此外,温度依赖上转换发射光谱显示前驱体和微晶玻璃均在升、降温过程中保持了良好的热恢复能力。（2）制备了Yb3+/Mn2+掺杂含立方相二元Ca F2纳米微晶玻璃。在980 nm激光器激发下,低浓度掺杂前驱体玻璃呈现单宽带绿光发射,增加Mn2+含量和热处理时间在所得样品中实现了单波段（～530 nm）到连续双波段（～530/610 nm）的发射演变。分析认为,自结晶形成的立方Ca F2为Yb3+-Mn2+二聚体提供了具有较弱晶体场强度的发光环境,从而发射绿光。随着Mn2+含量和结晶度的增加,Mn2+与Mn2+之间的距离缩小,有利于Ca F2纳米晶体中超交换耦合Yb3+-Mn2+-Mn2+三聚体的形成,获得橙光发射。功率依赖关系证实上转换绿光和橙光发射均源于双光子吸收过程。变温荧光光谱显示Yb3+-Mn2+二聚体中心具有比Yb3+-Mn2+-Mn2+三聚体更强的抗热猝灭能力。本论文对Yb3+/Mn2+共掺的三元和二元氟化物微晶玻璃的微观结构、光谱调控和上转换发光过程进行了详细的探讨。系统研究了析晶行为、配位环境和离子含量对上转换发射带位置、带宽和强度的影响,探究了含不同氟化物微晶玻璃中Yb3+与Mn2+的聚集耦合作用类型,同时对涉及的上转换机理进行了详细的阐述。本工作的研究结果对于透明微晶玻璃中上转换宽带发光的基础研究及前沿应用探索具有重要的参考价值。
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