高纯磷是精细化工的基础和先决条件，而我国的高纯磷主要依靠进口，价格昂贵。高纯磷制备技术的开发应用对于带动我国整个精细磷化工产业的发展具有极其重要的意义。目前，高纯磷制备的方法可分为黄磷精馏法和磷化氢法两种。其中，黄磷精馏法制备的磷纯度很有限。而磷化氢法是利用工业生产次磷酸钠的副产品磷化氢气体，经适当的净化干燥后催化热分解得到元素磷蒸气，再经冷凝后获得高纯磷。此技术的关键是寻找合适的催化剂。　　 本论文利用化学还原法制备了FePdP和FeCuP铁基双金属三元合金、FeBP非晶态合金，使用ICP、BET、XRD、DSC、SEM和TEM等表征方法研究了合金的组成、比表面积、结构、热稳定性、形貌和粒径，并以分解磷化氢制备高纯磷为指示反应，考察了合成条件对催化剂性质和催化分解反应条件对催化剂活性的影响。论文研究结果表明：在的制备Fe（Pd）P、FeCuP合金中，反应物浓度及物料比、反应温度、pH值及络合剂与引发剂（PdCl2、KBH4）的加入量对反应速率、产物组成及产率均有一定的影响；实验制备的FePdP、FeCuP和FeBP铁基三元合金催化剂粒径分别为20nm，20～50nm，150nm，具有很高的热稳定性，在适宜的条件下对PH3的催化分解率都可达到95％以上；Fe（Pd）P、FeCuP、FeBP合金催化剂在催化分解PH3时，催化分解温度、总气流量、磷化氢和氮气的气流比以及催化剂组成都对催化剂催化活性有一定的影响。在一定的温度区间，催化剂的催化活性随着催化分解温度的升高而升高；同一催化分解温度下，催化剂催化活性随着催化剂磷含量的升高而升高；FeCuP催化剂寿命比较长，可连续使用43h而保持活性几乎不降低。　　 此外，本论文还研究了各种脱砷剂（锌粒、锌粉、FeCuP、CoB、FeB）在不同反应温度下对砷的脱除效果，对它们的脱砷率进行了比较和分析，实验分析结果表明锌粉和FeCuP、CoB、FeB对砷具有很好的脱除效果，尤其是FeCuP合金。本文对催化分解所获得的磷产物应用石墨炉原子吸收和ICP等手段进行了纯度分析。