ZnIn2S4作为一种易制取、无毒、可见光响应好的半导体催化剂,一经报道就引起了广泛地关注,并被运用于光催化水分解产氢、光催化降解污染物以及光催化还原二氧化碳领域。但ZnIn2S4作为一种光催化剂,仍然有着光生空穴-电子对复合率高的问题,这一问题使得其光生载流子利用率不高,从而活性往往不尽人意。为了进一步提高其光催化性能,研究人员已经使用了多种手段如离子掺杂、构建异质结、负载助催化剂等提高其光催化性能。本文主要通过负载Ni基助催化剂的方式来提升ZnIn2S4光催化剂的光催化水分解产氢性能,利用溶剂热法成功合成了 ZnIn2S4光催化剂和三种Ni基助催化剂分别是NixCo1-xSe2、NiCoP、Ni2（OH）2CO3,并采用溶液相杂化法分别制备出了NixCo1-xSe2/ZnIn2S4、NiCoP/ZnIn2S4、Ni2（OH）2CO3/ZnIn2S4 纳米复合材料,利用多种测试手段如XRD、SEM、TEM、DRS、XPS、BET、PL、EIS等来表征所制备的光催化剂,并根据结果得到样品的形貌、微观结构以及光电化学性质,并对所制备出的光催化材料进行可见光催化水分解产氢实验,对以上的表征结果进行分析,得出以上三种光催化材料的可见光下催化水分解的机理。具体研究内容如下:一、通过溶剂热法合成了具有缺陷的ZnIn2S4花状微球,得到亮黄色的ZnIn2S4光催化剂,且结晶度良好。根据SEM测试,可观察到,ZnIn2S4的形貌是由大量的二维纳米片紧密组合成的花状微球结构,平均半径约为2 μm左右。其禁带宽度为2.58 eV,可以吸收可见光。在可见光照射下,ZnIn2S4的光催化产氢活性为368.2μmol·g-1·h-1。二、通过溶剂热法合成了一系列NixCo1-xSe2黑色纳米粒子,NixCo1-xSe2以NiSe和CoSe两相存在。利用溶液相杂化法将NixCo1-xSe2与ZnIn2S4进行复合,制备了NixCo1-xSe2/ZnIn2S4复合材料,确定了最优的x值为0.5。探索了 Ni0.5Co0.5Se2不同负载量对ZnIn2S4产氢活性的影响,其中,7%-Ni0.5Co0.5Se2/ZnIn2S4具有最好的产氢活性。对比7%-Ni0.5Co0.5Se2/ZnIn2S4与 ZnIn2S4 的表征结果可知,负载Ni0.5Co0.5Se2助催化剂后,使得ZnIn2S4吸光范围扩大,吸光能力增强,大大提高了光催化产氢活性,并给出了 NixCo1-xSe2/ZnIn2S4光催化分解水产氢机理。三、通过溶剂热法合成了 NiCoP黑色纳米粒子,利用溶液相杂化法将NiCoP与 ZnIn2S4进行复合,制备了 NiCoP/ZnIn2S4复合材料。XRD、SEM、TEM 和 HRTEM表征证明NiCoP/ZnIn2S4复合材料成功制备,NiCoP纳米粒子与ZnIn2S4纳米片形成了紧密接触的界面,有利于电荷的转移,使NiCoP/ZnIn2 S4复合材料的光催化活性明显优于ZnIn2S4,发现15%-NiCoP/ZnIn2S4具有最高的活性,为2550.7 μmol·g-1·h-1,是ZnIn2S4的6.9倍,甚至比负载1%-Pt/ZnIn2S4的光催化产氢活性还要高,说明NiCoP是一种非常有效的助催化剂。四、通过溶剂热法合成了绿色的Ni2（OH）2CO3纳米粒子,直径约为50 nm,依然利用溶液相杂化的方法将其负载到ZnIn2S4上,得到Ni2（OH）2CO3/ZnIn2S4复合材料。Ni2（OH）2CO3的引入改善了 ZnIn2S4的光学性能,提高了 ZnIn2S4光催化活性,10%-Ni2（OH）2CO3/ZnIn2S4 具有最高的产氢活性,为 2468.4 μmol·g-1·h-1,是ZnIn2S4的6.7倍,也远远高于1%-Pt/ZnIn2S4的光催化产氢活性,表明Ni2（OH）2CO3可以代替昂贵的Pt成为新的廉价助催化剂,此外,分析了 Ni2（OH）2CO3/ZnIn2S4复合材料的光催化活性提高的原因,并给出相应的水分解产氢机理。综上,以上三种Ni基助催化剂均表现非常好的助催化作用,使负载后的ZnIn2S4光催化性能得到明显提升。而且,三种材料的光催化产氢速率都高于Pt复合的效果,说明这三种Ni基助催化剂都有具备取代贵金属Pt的潜力。