稀土掺杂钛酸铋纳米粉体的湿化学法合成及表征

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近年来,功能材料钛酸铋(Bi4Ti3O12)以其新颖独特的铁电以及光电性能在铁电存储、光学存储、变频技术、能量采集、压电传感以及可见光降解等方面赢得了广泛的关注。本文主要通过不同的湿化学法制备工艺,合成出晶化程度良好的稀土掺杂的钛酸铋纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)以及傅里叶红外光谱(FITR)等手段对稀土掺杂的钛酸铋纳米粉体的的结晶度、晶体结构、尺寸以及形貌等进行了表征,并对其表征结果进行了对比分析。本论文的主要内容如下:1.采用溶胶-凝胶-水热法合成了Nd掺杂的钛酸铋(Bi3.15Nd0.85Ti3O12BNdT)纳米粉体。分析结果表明,Nd3+成功取代了Bi3+的位置,进入Bi4Ti3O12的晶格中,生成了Bi3.15Nd0.85Ti3O12纳米片。系统研究了水热反应过程中温度、时间以及矿化剂NaOH浓度对生成物晶体形成的影响,结果表明,溶胶凝胶水热法制备Nd掺杂的钛酸铋纳米粉体的最低合成温度为160℃,最少反应时间为16h,最佳NaOH浓度为3mol/L。此外,我们还发现用Bi3.15Nd0.85Ti3O12纳米片制备的BNdT陶瓷的致密度高达95.2%,远高于溶胶-凝胶法所制备的陶瓷(90.6%)。2.采用溶胶-凝胶-水热法合成了Gd掺杂的钛酸铋(Bi3.6Gd0.4Ti3O12, BGdT)纳米粉体。分析结果表明, Gd3+的最大掺杂量为0.4(Bi4-xGdxTi3O12,x=0.4)。水热反应过程中,反应温度、反应时间和矿化剂NaOH浓度对产物的结晶度和微观形貌有着重要的影响,溶胶-凝胶-水热法制备Gd掺杂的钛酸铋纳米粉体的最低合成温度为180℃,最少反应时间为24h,最佳NaOH浓度为3mol/L。3.采用溶胶-凝胶-水热法合成了La掺杂的钛酸铋(Bi3.25La0.75Ti3O12, BLT)纳米粉体。研究结果表明,在160℃条件下成功合成BLT纳米片组成的直径500nm左右球状结构,纳米片的边缘尺寸为200-300nm,厚度约为50nm,其最少反应时间为16h,最佳NaOH浓度为2mol/L。4.通过溶剂热法合成Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体,这种方法是在水热法的基础上加入了适量的乙二醇甲醚作为溶剂,在140℃的温度下成功合成了结晶度良好的薄片状BLT晶体,是目前为止所有制备此种类型材料中的最低合成温度,大幅度的降低了能耗。乙二醇甲醚不仅可以抑制反应起始物的水解,而且在水热反应过程中,乙二醇甲醚较低的介电常数和表面张力可以促进晶体的过程。通过对XRD、SEM、FITR以及EDS表征结果的对比分析表明,这种溶剂热法制备BLT粉体的最短反应时间为16h,最佳NaOH浓度为3mol/L。
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