CuO掺杂堇青石基材料的制备与研究

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堇青石材料因具有介电性能低、热膨胀系数低,以及化学稳定性高等优良特性,而被广泛应用于催化剂载体、电子器件、低温热辐射材料等高新技术领域。本文以金属醇盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备堇青石材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、粒度分析仪、强度检测仪等检测手段,研究了pH值、烧成制度及CuO掺杂量对堇青石析晶及性能的影响,结果表明:溶胶-凝胶法制备堇青石材料可降低烧结温度,拓宽烧结温度范围,并促进烧结体致密化,最佳烧成制度是在1200℃保温2h,形成过程为非晶态→μ-堇青石→p-堇青石。硝酸对溶胶转变成凝胶具有催化作用,硝酸越多,水解越快,形成三维网络结构所需的时间越短。硝酸对堇青石的粒度也有较大影响,在pH值为1.0-4.5的范围内,随着pH值的增加,粒度先缓慢降低,当pH值为2.0时,样品的粒度为最小值3.77μm,继续增大pH值,粒度值的增幅变大,pH值在3.5-4.5的范围内,粒度值变化较小。未掺杂CuO样品的凝胶时间是120h,CuO掺杂量越多形成凝胶的时间越短,当CuO掺杂量为25%时凝胶时间为48h,比未掺杂时降低了60%。当CuO掺杂量≤20%时, Cu2+可全部固溶到堇青石的品格中,部分取代Mg2+的位置,经XRD检测只获得堇青石的单相固溶体;当CuO掺杂量为25%时,多余的Cu2+将不能再进入堇青石的晶格中,而是生成了石榴石、尖晶石的杂相晶体。未掺杂CuO时样品的粒度为3.77μm,随着CuO掺杂量的提高,粒度先减小,当CuO掺杂量为15%时,获得最小的粒度1.06μm,比未掺杂时减小了72%;继续提高掺杂量粒度反而增加,当CuO掺杂量为25%时,获得最大的粒度4.83μm,比未掺杂时增大了28%。在1100-1250℃的煅烧温度范围内,随着温度的升高未掺杂CuO样品的热膨胀系数逐渐降低,从1100℃时的7.85×10-6/℃降低到1250℃时的4.21×10-6/℃。另外,随着CuO掺杂量的提高,热膨胀系数先减小后增大。未掺杂CuO样品的热膨胀系数为4.21×10-6/℃;当CuO掺杂量为15%时得到最小的热膨胀系数值2.65×10-6/℃,比未掺杂时降低了37%;当CuO的掺杂量为25%时热膨胀系数得到最大值7.44×10-6/℃,比未掺杂时提高了77%。未掺杂CuO的样品在1100℃时的抗压强度较低为1.75 MPa,随着烧结温度的提高,样品的强度逐步增大,在1250℃时达到最大值13.36MPa。在1200℃时,未掺杂CuO样品的抗压强度为13.25 MPa,随着CuO掺杂量的提高抗压强度逐渐增大,当CuO掺杂量为10%时强度得到较高值29.48MPa,比未掺杂CuO时提高了125%,继续提高CuO的掺杂量,强度变化不大。
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