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模拟移动床(simulatedmovingbed,SMB)技术始于上世纪六十年代,最早在石油化工行业中得以应用。该技术具有连续进样,填料利用率高和分离效果佳等优点。随着理论和制造技术的发展,它的应用领域得到了极大的扩展。更加高效的色谱柱和可靠的SMB系统,使得它可以应对更加复杂化合物的分离制备。尤其是在手性药物中分离的应用,极大地推动了SMB的研究工作。SMB技术在天然产物分离制备领域中也得到了极大的发展。 本论文第一章的文献综述简单介绍了SMB的发展历程和工艺形式。 第二章介绍了本实验选用的过程模型和数值分析方法,以及相关的预测理论。同时还介绍了本次实验所用的SMB设备系统。 实验和理论研究可以分为三章。第三章的主要内容是三区模拟移动床制备纯化柚皮苷的研究。首先,依据三角形法和样品组分性质确定一系列操作条件进行制备测试。对比不同操作条件下柚皮苷的相对纯度、回收率、产率和溶剂耗量。以相对纯度100%和回收率高于80%为制备标准确定了有效操作点的位置。根据操作点的位置,在(m2,m3)平面中确定有效操作范围。该范围落在三角形区域内和纯萃余区域边界上。分析范围内进样流速和切换时间的选择对分离效果的影响。采用平衡扩散模型和物料守恒关系建立模拟方法。通过该方法对所设操作条件进行模拟计算。得到的模拟数据和实际数据基本吻合。说明了该模拟方法可以用于验证柚皮苷制备纯化操作条件的可行性。 第四章的主要内容为串联SMB分离三组分混合物工艺的研究。首先,本章介绍了五区串联SMB制备三组分中中等保留组分的工作原理和工艺结构,利用局部平衡方程和三角形理论,在保证组分分离纯度的条件下,确定各区m值的限制范围。通过模拟实验验证了串联SMB第二级进料浓度周期性波动是保证制备组分高回收率的要素。但同时不合适的进样浓度波动反而会造成更大的回收率损失。然后,根据五区串联SMB只能制备中等保留组分和无法灵活调控支路流速的缺点,本文提出了改进六区和七区串联SMB工艺。改进工艺是在原有五区基础上设置额外的区,可在保证制备纯度的条件下,让支路流速可调范围增大。同样,采用之前的方法确定改进工艺在保证制备纯度的条件下各区m值的限制范围。采用模拟实验分析对比各操作点的分离效果,推测第二级操作点的位置对各组分回收率的影响,并作出了变化趋势图。最后,提出了支路死体积会对第二级进料浓度波动的造成延迟作用。通过模拟试验比较这些工艺应对这种延迟时的组分回收率损失程度。发现五区串联SMB在保证制备组分纯度的条件下,死体积增大造成的组分回收率损失很大。而六区和七区SMB的第二级操作点落在三角形范围内,回收率基本与死体积无关。结果证实了改进SMB的在实际应用中面对支路死体积问题的可靠性。 第五章的主要内容是采用改进六区串联SMB工艺同时分离制备鱼油乙酯粗品中的DHA乙酯和EPA乙酯。根据实际设备和样品分离要求,选取(4+1+3)SMB作为本次实验所用的工艺。Octave1001K色谱系统中,8根制备柱在各区的分配为1/2/1/1/2/1。通过高效液相色谱的检测,确定柱参数和组分保留性质。结合三角形法,选取不同操作条件点进行实际分离实验。根据实际分离检测得到的数据,分析各操作条件对分离效果的影响。实验结果表明,该设备和工艺条件下选取合适的操作条件,可使EPA-EE和DHA-EE的相对纯度达到99%以上,基本上达到了同时分离纯化的效果。第二级操作点位置对回收率的影响基本符合第四章确定的变化趋势。在各区m值限制范围内所设的操作条件都可以得到相对纯度较高的产品组分。当固定第二级操作点,同时变动第一级操作点位置时,4区流速会发生改变,从而使EPA-EE的纯度和回收率产生变化。而DHA-EE的回收率和第一级操作点位置直接相关。进样流速的增大和进料浓度的提升都会导致组分纯度有一定的降低,说明了系统鲁棒性的降低,组分扩散和非线性的增大。