模拟移动床色谱分离天然产物的研究

来源 :厦门大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:guolingguoling
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
模拟移动床(simulatedmovingbed,SMB)技术始于上世纪六十年代,最早在石油化工行业中得以应用。该技术具有连续进样,填料利用率高和分离效果佳等优点。随着理论和制造技术的发展,它的应用领域得到了极大的扩展。更加高效的色谱柱和可靠的SMB系统,使得它可以应对更加复杂化合物的分离制备。尤其是在手性药物中分离的应用,极大地推动了SMB的研究工作。SMB技术在天然产物分离制备领域中也得到了极大的发展。  本论文第一章的文献综述简单介绍了SMB的发展历程和工艺形式。  第二章介绍了本实验选用的过程模型和数值分析方法,以及相关的预测理论。同时还介绍了本次实验所用的SMB设备系统。  实验和理论研究可以分为三章。第三章的主要内容是三区模拟移动床制备纯化柚皮苷的研究。首先,依据三角形法和样品组分性质确定一系列操作条件进行制备测试。对比不同操作条件下柚皮苷的相对纯度、回收率、产率和溶剂耗量。以相对纯度100%和回收率高于80%为制备标准确定了有效操作点的位置。根据操作点的位置,在(m2,m3)平面中确定有效操作范围。该范围落在三角形区域内和纯萃余区域边界上。分析范围内进样流速和切换时间的选择对分离效果的影响。采用平衡扩散模型和物料守恒关系建立模拟方法。通过该方法对所设操作条件进行模拟计算。得到的模拟数据和实际数据基本吻合。说明了该模拟方法可以用于验证柚皮苷制备纯化操作条件的可行性。  第四章的主要内容为串联SMB分离三组分混合物工艺的研究。首先,本章介绍了五区串联SMB制备三组分中中等保留组分的工作原理和工艺结构,利用局部平衡方程和三角形理论,在保证组分分离纯度的条件下,确定各区m值的限制范围。通过模拟实验验证了串联SMB第二级进料浓度周期性波动是保证制备组分高回收率的要素。但同时不合适的进样浓度波动反而会造成更大的回收率损失。然后,根据五区串联SMB只能制备中等保留组分和无法灵活调控支路流速的缺点,本文提出了改进六区和七区串联SMB工艺。改进工艺是在原有五区基础上设置额外的区,可在保证制备纯度的条件下,让支路流速可调范围增大。同样,采用之前的方法确定改进工艺在保证制备纯度的条件下各区m值的限制范围。采用模拟实验分析对比各操作点的分离效果,推测第二级操作点的位置对各组分回收率的影响,并作出了变化趋势图。最后,提出了支路死体积会对第二级进料浓度波动的造成延迟作用。通过模拟试验比较这些工艺应对这种延迟时的组分回收率损失程度。发现五区串联SMB在保证制备组分纯度的条件下,死体积增大造成的组分回收率损失很大。而六区和七区SMB的第二级操作点落在三角形范围内,回收率基本与死体积无关。结果证实了改进SMB的在实际应用中面对支路死体积问题的可靠性。  第五章的主要内容是采用改进六区串联SMB工艺同时分离制备鱼油乙酯粗品中的DHA乙酯和EPA乙酯。根据实际设备和样品分离要求,选取(4+1+3)SMB作为本次实验所用的工艺。Octave1001K色谱系统中,8根制备柱在各区的分配为1/2/1/1/2/1。通过高效液相色谱的检测,确定柱参数和组分保留性质。结合三角形法,选取不同操作条件点进行实际分离实验。根据实际分离检测得到的数据,分析各操作条件对分离效果的影响。实验结果表明,该设备和工艺条件下选取合适的操作条件,可使EPA-EE和DHA-EE的相对纯度达到99%以上,基本上达到了同时分离纯化的效果。第二级操作点位置对回收率的影响基本符合第四章确定的变化趋势。在各区m值限制范围内所设的操作条件都可以得到相对纯度较高的产品组分。当固定第二级操作点,同时变动第一级操作点位置时,4区流速会发生改变,从而使EPA-EE的纯度和回收率产生变化。而DHA-EE的回收率和第一级操作点位置直接相关。进样流速的增大和进料浓度的提升都会导致组分纯度有一定的降低,说明了系统鲁棒性的降低,组分扩散和非线性的增大。
其他文献
小学教师的工作生活质量对教育教学的效果有直接影响.通过对我国西部某省的384名小学教师进行问卷调查,调查结果显示:小学教师工作生活质量总分和社交需要、自我实现需要、尊
氧化镍基复合材料在电化学、电磁学和工业催化等诸多领域都具有独特的性质,是一种很有应用前景的功能性无机材料。氧化镍基复合材料的很多性质都与其形貌和组分的变化紧密相关。为了更好地了解不同组成氧化镍基复合材料的理化特性以及结构之中各组分之间的相互作用与联系,本文在纳米氧化镍的制备和性能研究的基础上,采用溶剂热法成功制备了不同组成和形貌的镍钴双金属氧化物,并考察了材料物理化学性质和镍钴之间的相互作用对材料
计算机技术的不断推进,使得当前人工智能技术的发展取得了较好的成就,而电气自动化控制系统得益于人工智能技术的发展,在实际应用的过程中获得了极大的便利,因此应当不断的加
教育部统编本普通高中教科书《语文》高一必修上册(人民教育出版社,2019年8月第1版,7~10页)收入了英国诗人雪莱的《致云雀》一诗,注释信息显示该诗选自《雪莱诗选》(时代文艺
期刊
馈能悬架可以实现将传统减振器耗散的能量进行回收再利用,主动悬架可以很好的适应各种不同的路面激励,改善车辆的平顺性和乘坐舒适性。馈能主动悬架,作为主动悬架与馈能悬架的结
交通流是社会经济空间联系的直观反映,其距离衰减规律对空间秩序的形成与演化意义重大。利用2016年10月份的福建省高速公路收费站数据,以县区为基本单位,识别高速公路流O-D矩阵;在此基础上,利用空模型法模拟省和县区2个尺度上高速公路流的距离衰减规律,并结合空间分析和相关分析法,探讨高速公路流距离衰减规律的空间分异特征与规律。结果显示,(1)高速公路流主要集中在0~200 km与0~200 min区段
我对书法的喜好始于孩提时代.rn晚饭.不听听街头说书,再不胡侃海聊一顿后,接着回家吃乐地—或抓鸟逮鱼,或踢球摔跤.文气一点的,要此每到下午,小伙伴们纷纷都会去寻找属于自己
期刊
『书虽一艺,与性、道通.』[1]传统书法根植于中国悠久的历史文化土壤,在古代社会中既承载着传承文化、施行教化、传播文明的使命,也是文人士大夫修养身心,完善人格的重要手段
期刊
随着人们物质水平的提高,也越来越重视精神上的追求.在人们日常工作与生活中环境的好坏体现出了一个人的生活品质,也给风景园林带来了一定成长空间.前些年,我国园林数量逐渐
近年来,精密传动技术发展迅速,尤其是精密行星传动减速器的研究与制造技术日臻成熟,其应用领域正迅速扩大到制造装备业和国防工业的各个方面。这些都直接带动了精密行星传动减速器的产业化发展,随之而来的则是对该类减速器的性能检测。目前,对于该类减速器传动性能检测主要采用实验室台架模拟试验台的方式进行测量,尚不存在高精度、高效率的集成化自动测试装置,而且精密传动技术的进一步研究与发展很大程度上也依赖于先进试验