纳米二氧化锆材料兼具表面酸碱性、氧化性与还原性等独特的性质,使其在光电元件、太阳能电池、气体传感器、吸附、酸碱催化等诸多领域有着广阔的应用前景。但由于锆源非常高的水解反应活性易形成大量沉淀聚集物,再加上后续高温焙烧处理过程,往往导致传统方法制备的纳米二氧化锆的纳米颗粒团聚严重、分散性差、比表面积低、晶相结构不稳定等问题,从而大大限制了纳米二氧化锆材料在诸多领域中的广泛应用。通过掺杂过渡金属或加入表面活性剂等手段制备的二氧化锆纳米材料,在材料的分散性、比表面积与晶相等结构性能方面均得到了改善,但要得到具有高分散性和高比表面积,而且可以实现对材料的颗粒尺寸、比表面积与晶相等结构性能的有效调控是当下面临的关键问题。本论文着重从控制锆源的高水解反应活性源头入手,即避免锆源与液态水直接接触,而且无需后续高温焙烧处理,采用蒸汽水解法一步直接合成了具有高分散性、高比表面积的二氧化锆纳米晶体。采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)与选区衍射(SAED)等手段对所得晶体的结构形貌进行了表征分析。结果表明,通过调变前驱体浓度、反应温度、反应时间与溶剂种类等合成参数获得了比表面积高达188-450 m2·g-1、平均粒径小于5 nm的四方相二氧化锆纳米晶体材料。在此基础上,我们还提出了合成二氧化锆纳米晶体材料的水解速度与结晶速度的双控作用机理假设。以一步法合成的二氧化锆纳米晶体直接作为载体,将过硫酸铵直接浸渍于该晶体表面,经一次高温焙烧即可获得具有四方相结构的硫化氧化锆固体酸催化剂。酯交换反应制备生物柴油的测试结果表明500℃焙烧温度下获得的催化剂显示了最高的催化活性且获得了84.6%的脂肪酸甲酯(FAME)收率,表明该催化剂的表面上存在着非常优越的酸性活性位。通过使用过硫酸铵作为硫物种,采用蒸汽水解反应法一步直接合成出了富硫硫化氧化锆固体酸催化剂材料。XRD表征结果证实500℃焙烧不同S/Zr摩尔比制备的样品的晶相均为纯四方相结构,表明硫物种的引入稳定了四方相结构,而且其表面拥有高达8.6 wt%-10.4 wt%的硫物种。600℃焙烧获得样品的四方相含量则随S/Zr摩尔比的增加从81 vol%降至63 vol%,归因于硫物种在更高的温度下焙烧容易流失所致。将固体酸催化剂应用于酯交换反应制备生物柴油中显示了非常高的催化活性,且获得了脂肪酸甲酯收率81.6%-100%的催化效果。以P123、F127和CTAB为模板剂,采用一步蒸汽水解反应法成功合成出了有序介孔二氧化锆纳米晶体材料。所有样品均展现出高结晶度的四方相结构,且不随模板剂种类而改变,但其介孔结构的有序度与模板剂的类别和用量密切相关。N2吸附-脱附测试结果显示样品具有0.09-0.23 cm3/g的孔容、112.5-166.9 m2/g的比表面积和3.3 nm左右的孔径。SEM图片证实样品的介孔孔道是由粒径约为5 nm的近似球形纳米颗粒紧密堆积而成的晶间介孔孔道组成。在介孔二氧化锆晶体材料合成的基础上,使用异丙醇铝作为铝源,采用蒸汽水解反应法,一步合成了具有纯四方相结构多级孔Al-Zr纳米复合晶体材料,并对材料的结构性能进行了相关表征研究。结果表明,样品的结晶度和介孔的有序度均随Al/Zr摩尔比的变化而改变。与介孔二氧化锆纳米晶体孔结构相比,样品具有介于0.13-0.56 cm3/g的孔容和191.6-313.2 m2/g的比表面积,重要的是Al的引入大大增加了微孔比表面积的占比(3.7%-45.6%),说明Al3+可能已嵌入二氧化锆晶格内并取代Zr4+,从而形成了更多的晶内微孔孔道。SEM图片显示的纳米颗粒堆积而成的介孔孔道与TEM图片中呈现的晶粒内部的微孔直孔道进一步证实了样品的多级孔结构主要是由晶间介孔和晶内微孔结构组成。