氧化铝等空心/多孔金属氧化物在高性能催化剂载体、吸附分离和电化学等领域显示出重要作用和潜在应用前景。当前,无机空心/多孔结构的构筑广泛采用软/硬模板法,模板法存在制备过程繁琐难以实现批量生产的瓶颈问题,同时模板法产品中杂质含量高、孔道尺寸相对狭窄、孔容相对较小的问题也有待解决。本文以获得氧化铝等空心/多孔金属氧化物可批量化制备技术为目标,基于溶解度调变和界面反应等原理,利用界面自组装和喷雾反应控制,在无外加模板条件下,构筑孔容可调的氧化铝等空心/多孔金属氧化物。主要研究内容如下:（1）界面自组装法构筑氧化铝等多孔金属氧化物。在密封容器中将碳酸铵受热分解所产生的气体扩散至铝盐或镁盐溶液,使金属离子在气-液接触界面进行酸碱反应,经自组装过程获得特定前驱体,再通过煅烧获得多孔氧化铝或氧化镁。考察了反应物种类和后续处理温度对微结构的影响;并以刚果红的吸附为模型,评价了多孔氧化铝和氧化镁的吸附性能。结果表明:在自组装过程中,以硝酸铝为铝源,可获得富含大孔的纺锤状氧化铝;以氯化镁为镁源,可获得花状分级结构的多孔氧化镁。这两种多孔氧化物对水相中有机染料具有超强的吸附能力,其中:多孔氧化铝的最大吸附量为3284 mg/g;多孔氧化镁的吸附量超过了 5000 mg/g。（2）喷雾水解反应构筑大孔容高纯氧化铝。为了提高氧化铝的纯度和孔容,以易于蒸馏纯化的高纯异丙醇铝为原料,碳酸铵水溶液为水解液,将异丙醇铝经雾化器喷入到水解液中,通过调控水解液成分制备相应前驱体,再经煅烧获得大孔高纯氧化铝。研究了前驱体制备条件和煅烧参数对所得纳米氧化铝孔结构的影响,并以刚果红的吸附为模型,评价了大孔容高纯氧化铝的吸附性能。结果表明:所获多孔氧化铝具有超大孔容,600℃煅烧所得γ-氧化铝孔容高达2.95 cm3/g,是滴加法所获多孔氧化铝孔容的2倍以上,比经典商业多孔氧化铝的孔容高出4倍以上;升高煅烧温度会导致产品的孔容和比表面积的缩减,孔容和比表面积从300℃的3.14 cm3/g、498 m2/g分别降到1100℃的1.25 cm3/g、94 m2/g,但孔径不受温度影响,依然主要集中在56.9-58.2 nm;大孔容氧化铝对水相中有机染料具有超强的吸附能力,300℃煅烧所得样品的刚果红吸附量为4486 mg/g。（3）喷雾沉淀法构筑氧化铝等空心/多孔金属氧化物。基于上述自组装和喷雾水解反应原理,进一步提出了一种简便且具有普适性的新型喷雾沉淀制备方法,可用来无模板构筑多种金属氧化物多孔空心球。该法以无机盐水溶液为原料,将其雾化所产生球形液滴加入指定溶液体系,利用液滴在反应溶液体系中溶解度差异或界面酸碱反应使金属离子沉积形成空心结构,再经过后续处理即可得到对应的空心金属氧化物微球。考察了晶化时间和原料对空心氧化铝结构的影响,以及该法用于合成氧化镁、氧化镍、氧化锰、氧化钼、氧化钨、氧化镁/氧化铝和氧化镍/银等一系列金属氧化物的普适性。结果表明:合成的氧化铝具有多孔空心结构和较高的比表面积与孔容,由纳米棒堆积而成的γ-Al203空心微球比表面积为360 m2/g,孔容为1.59 cm3/g;晶化时间的延长有利于壳层分级结构的形成,原料能够改变氧化铝壳层结构中一级颗粒的微观形貌;该法具有优秀的普适性,可成功构筑多种金属氧化物多孔空心球,有望开辟一条经济、简便、可规模放大合成空心材料的新途径。（4）空心/多孔氧化铝的规模化构筑。基于上述研究结果,进一步设计并搭建了一套可处理公斤级原料的喷雾沉淀反应系统,采用工业超声雾化器,将硫酸铝水溶液喷入碱性乙醇中,再经过加水晶化、洗涤和煅烧,即可批量构筑空心/多孔氧化铝。研究了在公斤级实验中,煅烧温度、原料种类、晶化时间和晶化温度对空心/多孔氧化铝产品孔结构的影响。经电子显微镜和氮吸附等分析表征,结果表明:所得产品为分级结构的大孔容氧化铝,与克级实验的结果基本一致。经600℃煅烧,可得比表面积为344 m2/g,平均孔径为18.1 nm的多孔γ-Al203,其孔容（1.56 cm3/g）是商业化γ-Al2O3的2倍。300℃煅烧所制备的微米级无定形氧化铝,由棒状次级结构堆积而成,其比表面积高达505 m2/g,孔容达到了 2.04 cm3/g。由于其独特的结构和发达的孔道,此无定形氧化铝对大分子染料的吸附能力是喷雾干燥法所得多孔γ-Al2O3的8倍,且呈现出良好的可回收性。