【摘 要】
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癸氧喹酯是一种喹啉类化学合成抗球虫药,在养鸡业中应用广泛。然而,不科学的使用容易造成兽药残留问题,直接威胁人类的健康。目前,国内外动物源性食品中癸氧喹酯残留气相色谱-串联质谱（Gas Chromatography-Tandem Mass spectrometry,GC-MS/MS）方法还未见报道。本研究以海扬黄鸡和京海黄鸡为试验素材,采用液-液萃取结合固相萃取法提取并净化样品,旨在建立并优化鸡组织
【基金项目】
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财政部和农村农业部:国家现代农业产业技术体系（CARS-41）； 江苏高校优势学科建设工程资助项目； 扬州大学“高端人才支持计划”项目；
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癸氧喹酯是一种喹啉类化学合成抗球虫药,在养鸡业中应用广泛。然而,不科学的使用容易造成兽药残留问题,直接威胁人类的健康。目前,国内外动物源性食品中癸氧喹酯残留气相色谱-串联质谱（Gas Chromatography-Tandem Mass spectrometry,GC-MS/MS）方法还未见报道。本研究以海扬黄鸡和京海黄鸡为试验素材,采用液-液萃取结合固相萃取法提取并净化样品,旨在建立并优化鸡组织（鸡肌肉、鸡肝脏、鸡肾脏）和鸡蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中癸氧喹酯残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）确证检测方法。主要研究结果如下:1.建立并优化了癸氧喹酯与乙酸酐的乙酰化反应条件,并确定了衍生产物,即乙酰癸氧喹酯。准确量取1.0 mL浓度为100.0 μg/mL的癸氧喹酯标准工作液于玻璃管中,依次加入300μL的吡啶和150μL乙酸酐,密封。在室温中避光反应3.5 h,生成乙酰癸氧喹酯。2.建立并优化了液-液萃取结合固相萃取法提取并净化鸡肌肉、鸡肝脏、鸡肾脏和鸡蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中癸氧喹酯残留的样品前处理方法。称取2.0 g样品,加入5.0 mL乙腈萃取鸡肌肉、鸡肝脏和鸡肾脏中残留的癸氧喹酯,加入80%乙腈水溶液提取鸡全蛋、鸡蛋清和鸡蛋黄中残留的癸氧喹酯,鸡组织和鸡蛋均分别重复提取2次,提取液分别用乙腈饱和正己烷脱脂、HLB固相萃取柱净化。该方法基质效应影响小,回收率高,重复性好。3.建立并优化了鸡组织（肌肉、肝脏和肾脏）和鸡蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中癸氧喹酯残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）确证分析方法。采用EI模式,全扫描（Full SCAN）定性,Auto SRM优化结合外标法定量。空白鸡肌肉中癸氧喹酯的添加浓度在定量限（LOQ）～3200μg/kg范围内,衍生产物的定量离子对231.1＞230.1*的峰面积与添加浓度之间的线性关系良好,决定系数（R2）为0.9990;空白鸡肝脏和鸡肾脏中癸氧喹酯的添加浓度在LOQ～4800μg/kg范围内,衍生产物的定量离子对231.1＞230.1*的峰面积与添加浓度之间的线性关系良好,R2分别为0.9993和0.9994;空白鸡全蛋、鸡蛋清和鸡蛋黄中癸氧喹酯的添加浓度在LOQ～250 μg/kg范围内,衍生产物的定量离子对231.1＞230.1*的峰面积与添加浓度之间的线性关系良好,R2分别为0.9992、0.9993和0.9991。空白鸡肌肉、鸡肝脏和鸡肾脏中癸氧喹酯的添加浓度为LOQ、0.5 MRL（最高残留限量）、1.0 MRL和2.0 MRL时,鸡肌肉、鸡肝脏和鸡肾脏中癸氧喹酯的添加回收率为77.38%～89.65%;日内相对标准偏差（RSD）为1.63%～5.74%、日间 RSD 为 2.27%～8.06%;检测限（LOD）为 2.2～4.3 μg/kg,定量限（LOQ）为 4.9～8.2μg/kg。鸡蛋中（全蛋、蛋清、蛋黄）癸氧喹酯的添加回收率为74.31%～89.77%;日内RSD 为 1.22%～4.78%,日间 RSD 为 1.61%～7.54%;LOD 为 1.4～2.4 μg/kg,LOQ 为 2.1～4.9μg/kg。经方法学验证,该方法灵敏度高,稳定性好,能够对鸡组织和鸡蛋中癸氧喹酯残留进行准确的定性和定量分析。
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