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二氧化硅(SiO2)气凝胶具有低密度、高比表面积和高孔隙率等特性，且孔洞大小在纳米尺度上可调，而含铁二氧化硅(Fe-SiO2)气凝胶既可保留SiO2气凝胶自身的优异性能，还可通过引入铁纳米颗粒获得磁性，在药物释放、磁学、催化等领域有特殊的应用。常压干燥制备Fe-SiO2气凝胶技术目前还很不成熟，由此制备的Fe-SiO2气凝胶还无法同时兼得气凝胶特性和铁磁性。本论文工作在优化常压干燥制备SiO2气凝胶工艺的基础上，探讨了常压干燥制备Fe-SiO2气凝胶的合成方法，系统考察了改性剂用量、正己烷用量、改性方式、热处理，以及铁的引入量对SiO2气凝胶和Fe-SiO2气凝胶结构与性能的影响，初步分析了Fe-SiO2气凝胶的磁性调控机制。 采用盐酸-氨水两步催化，并结合甲基三甲氧基硅烷-六甲基二硅胺烷两步表面改性，常压干燥制备了高度疏水、整体性好的块体SiO2气凝胶，孔隙率高达90％，其中99％为介孔(2～50nm)，比表面积为881.02m2/g，密度小于0.22g/cm3，接触角高达139.7°，疏水耐热稳定性可达550℃。基于优化的常压干燥制备二氧化硅工艺，在溶胶阶段引入硝酸铁，原位合成出具有弱顺磁性、并较好保留了疏水性和整体性的块状Fe-SiO2气凝胶。在铁/硅摩尔比≤0.10条件下，虽然Fe-SiO2气凝胶的密度增加到0.55g/cm3，孔隙率减少为76％，其中90％以上为介孔，但接触角保持在129.7°，疏水耐热稳定性提高到650℃，且显示出弱的顺磁性。 采用空气或氩气热处理对Fe-SiO2气凝胶的磁性与结构没有显著影响，当热处理温度提高到1000℃时，虽然Fe-SiO2气凝胶由顺磁性转变为铁磁性，但此时气凝胶孔洞发生严重的收缩，造成骨架上的颗粒团聚，从而破坏了气凝胶的结构。 气凝胶中铁的存在形式比铁的引入量更直接影响气凝胶的磁性。铁在气凝胶中只有形成无水的铁氧化物(Fe-O)才能赋予气凝胶磁性。然而，铁引入气凝胶后容易形成含水的铁氧化物(Fe-OH)，使得气凝胶表面吸附大量的水分，且不易排出，导致气凝胶孔洞收缩加剧，从而增加气凝胶密度，降低孔隙率;单一地增加铁的引入量，并没有显著增加磁性物种Fe-O的含量，而是增加Fe-OH的含量。因此，要保持气凝胶特性并增强气凝胶的磁性，需要进一步探索增加Fe-O含量的有效方法，避免由于铁的引入而带来水在气凝胶内的滞留，最终破坏Fe-SiO2气凝胶的结构。