纳米m-ZrO2/Al2O3复相系统的烧结行为、显微结构和相变的研究

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本论文利用热分析、X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜和原子力显微镜等分析测试手段,对纳米m-ZrO2/Al2O3复相系统的烧结行为、显微结构、马氏体相变以及力学性能进行了研究,观察了ZrO2体积分数不同对复相体系烧结行为、基体约束应力、晶粒长大、ZrO2相变的影响。 本论文实验工作观察了0.6μm Al2O3和60nmZrO2颗粒制备的单相样品及不同ZrO2初始含量的复相样品的烧结行为。样品的烧结曲线表明,与单相Al2O3样品相比,单相ZrO2样品的最大致密化速率高,而中后期阶段的起始温度和最大致密化速率对应的温度都低,两者的最终线收缩率十分接近,表明纳米颗粒的烧结行为优于亚微米颗粒。在Al2O3/ZrO2复相材料中,样品的烧结行为主要受体积分数占多数的相的控制,烧结曲线与所对应的单相样品相比移向高温区,中后期阶段的起始温度、最大致密化速率对应温度也相应移向高温,但最大致密化速率降低,表明异相粒子的加入对烧结起到阻碍作用。对2℃/min和5℃/min两种升温速率样品的烧结曲线的比较,发现烧结速率的不同对样品的烧结行为影响不大。 密度测试结果表明,Al2O3体积分数占多数的样品的致密度都比单相Al2O3的低,而ZrO2体积分数占多数的样品的致密度都比单相Al2O3的高,与样品的烧结行为相一致。通过扫描电镜对样品粒径的观察发现烧结样品中Al2O3、ZrO2的粒径长大与烧结行为的分析也是一致的,单相Al2O3的平均粒径是2.16μm,是Al2O3粉料的3.5倍;随着ZrO2体积分数的增加,样品中Al2O3的粒径逐渐减小,在含有80vol.%ZrO2样品中的平均粒径降低为0.78μm,是Al2O3粉料的1.3倍。同样,随着Al2O3体积分数的增加,样品中ZrO2的粒径也逐渐减小,在含有80vol.%ZrO2样品中的平均粒径为0.24μm,是ZrO2粉料的4倍,而在含有20vol.%ZrO2样品中的平均粒径为0.14μm,是ZrO2粉料的2.3倍。 另一方面,通过差热分析观察了Al2O3体积分数对ZrO2相变温度的影响。结果显示ZrO2相变温度存在热滞现象,而且随着Al2O3体积分数的增加,上、下马氏体点都有降低,下降幅度分别在60℃范围和190℃范围,下马氏体点降幅明显大于上马氏体点,相变热滞温差增大,这是由于基体约束力的增加对ZrO2相变结构重组所需越过的势垒的影响在升降温过程中不同的缘故。 通过力学性能的测试结果发现,样品的显微硬度随着ZrO2含量的增加,逐渐降低,这是由于复合材料样品杨氏模量减小的缘故。而断裂强度和断裂韧性除了10vol.纳米:仆zro:/A1203复相系统的烧结行为、显微结构和相变的研究%zro:样品的强度和韧性较之单相AbO3有所提高外,其它样品都有降低,表明只有稳定的四方ZrO:的存在刁‘能对一样品有强韧化作用。
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