【摘 要】
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本研究改进及优化超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)正负源同时监测模式对熏煮香肠制品、婴幼儿配方奶粉和蜂蜜中18种环境激素同时进行检测的方法。样品经含有10%异丙醇的乙腈均质提取,并采用HLB型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱Atlantis T3(2.1×100mm,1.7μm)分离后,用甲醇-0.02%甲酸水进行梯度洗脱。其中邻
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本研究改进及优化超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)正负源同时监测模式对熏煮香肠制品、婴幼儿配方奶粉和蜂蜜中18种环境激素同时进行检测的方法。样品经含有10%异丙醇的乙腈均质提取,并采用HLB型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱Atlantis T3(2.1×100mm,1.7μm)分离后,用甲醇-0.02%甲酸水进行梯度洗脱。其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、壬基酚、双酚A、黄体酮在0ng/mL~800ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9966~0.9991。睾酮、雌二醇、雌三醇、氢化可的松、氟氢可的松在0.00ng/mL~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9988~0.9995。对三类样品已知高、中、低含量的阳性样品20次测定的平均准确率(以中位值计)为80.2%~94.8%,相对偏差为3.09%~9.99%。该方法回收率高、重复性好,可用于熏煮香肠制品、婴幼儿配方奶粉和蜂蜜中18种环境激素的检测。
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