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本文研究了以工业氢氧化铝和硝酸为原料合成高纯的硝酸铝晶体的工艺条件,并以硝酸铝和尿素为反应原料应用低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体,利用X射线分析,热分析,红外光谱和透射电镜对产物对产物进行了研究,确定了反应条件。
实验结果表明:制备高纯硝酸铝晶体的工艺条件为:原料配比为氢氧化铝:硝酸:水=100g:100ml:50ml,浸出温度为100℃,反应时间为4小时。
采用低温燃烧合成法制备纳米α-Al2O3粉体的反应条件为:硝酸铝和尿素的摩尔配比为1:2;点燃温度为700℃。产物形貌为类球形,多晶,粒径约60-80纳米。
为将实验室的研究成果向工业生产转化,针对纳米氧化铝制备过程的特点,设计了可用于五温区电加热炉的温度控制系统。该温控系统是以西门子公司的S7-200可编程序控制器为核心的下位机和以PC机为核心的上位机构成的集散式控制系统。
下位机控制器由CPU222和EM231热电偶模块组成,主要完成温度的采集,自动调节和与上位机通信任务。由热电偶采集的温度信号经EM231热电偶模块处理后传给CPU222,CPU再将经PID运算后的输出量以脉冲宽度调制的方式输出到固态继电器,通过占空比来调节加热器的输出功率,从而实现对加热炉温度的控制。
上位机由安装了实时温控管理软件的PC机组成。基于VisualBasic的开发环境并结合数据库技术,设计开发了应用于纳米氧化铝生产过程中温度控制的实时监控管理程序。程序采用了模块化设计的方法,将整个系统划分为五个模块,分别是实时监控模块,历史查询模块,参数设定模块,用户管理模块和帮助模块。监控程序界面友好,使用方便,可减少大量人工重复性劳动,使测控系统自动化水平大大提高。
利用自制的长1.5m,宽0.9m,高0.8m,加热体功率为9kw的小型隧道窑式反应炉进行了温控系统的软硬件测试。结果表明,经过一次超调后系统便可进入稳定状态,控温结果符合要求令人满意。可见,本温控系统硬件简单、软件功能丰富、控温精度高、性能稳定,具有较高的实用价值。