大黄多糖集成化提取分离方法的研究

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本文以大黄为原料,以大黄多糖为目标成分,采用动态循环提取与组合膜分离集成化的方法提取分离大黄多糖。以大黄多糖的纯度及透过率为指标,考察了5根不同截留分子量的聚偏氟乙烯(PVDF)管式膜对大黄多糖纯化效果的影响,筛选出最佳膜组合5×104Dalton和1×104Dalton。并考察了膜操作温度、膜操作压力、进料液浓度、提取温度、药材颗粒度、溶剂量、溶剂循环量、提取分离时间等因素对大黄多糖提取得率和回收率的影响,同时结合正交实验确定了大黄多糖集成化提取分离的最佳工艺条件:膜操作压力在0.13-0.15Mpa,膜进料温度35℃,提取温度80℃、药材颗粒度a=0.3cm,溶剂量为30倍,溶剂循环流速1.47cm/s;先按线路1循环加热15min,使提取液达到80℃,再按线路2集成化提取分离2 h,提取结束后附加组合膜分离操作12h。用凝胶色谱法(GPC)验证了集成化提取分离的纯化效果,紫外分光光度法对大黄多糖进行定量分析,得出在集成化提取分离方法的最佳条件下,大黄多糖的提取得率为5.42%,回收率为83.2%,总得率达4.51%,纯度达25.3%,纯度提高到原提取液的2.37倍。与动态提取相比,大黄多糖的集成化提取分离方法促进了提取的过程;与传统的静提醇沉法相比,大黄多糖的集成化提取分离方法具有更高的大黄多糖总得率和纯度,并大幅缩短工艺时间且降低了能耗,在不消耗乙醇的条件下达到了理想的提取分离效果。
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