β-甲基戊二酸即为3-甲基戊二酸、甲基戊二酸，是一种重要的医药、精细化工中间体。其单酯也广泛应用于制药工业。因此，本文不仅对β-甲基戊二酸的合成工艺进行了研究，也对其单酯化的合成工艺做了创新性研究，并延伸到一系列二元羧酸单酯化的系统研究，取得了较好的研究成果。首先，β-甲基戊二酸的合成工艺：以氰乙酸乙酯为起始原料，经氨解反应、加成缩合反应和水解脱羧反应三步合成了β-甲基戊二酸，总收率为77%。对各步反应条件做了优化，开发了一条原料易得、操作简单、收率高、溶剂可循环使用、环境污染小的β-甲基戊二酸合成工艺路线，适于批量生产。采用间接法通过GC-MS分析了水解脱羧反应得到的β-甲基戊二酸和所含杂质，从而探讨了该反应的机理。第二，二元羧酸单酯化的合成工艺：获得了一条绿色环保、适用性强、选择性高的合成工艺路线。最佳工艺条件为： V溶剂: m二元羧酸=2:1、n二元羧酸: m强酸性阳离子树脂=1:10、选择性都在90%以上。最后，用红外光谱、气-质谱、核磁共振氢谱等检测方法验证了中间体及产品的结构。