室温固化加成型有机硅灌封胶增粘剂的合成及性能研究

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与缩合型液体有机硅灌封胶相比,加成型液体有机硅灌封胶由于固化速度可控、反应过程无副产物产生、能够深层固化等优势,广泛应用于电子电器行业的灌封。但加成型液体有机硅灌封胶由于表面含有非极性基团使其与基材粘接性极差。本文通过分子设计,制备了一种含环氧基、丙烯酰氧基和乙烯基的硅烷增粘剂,通过与钛酸酯复配使用,实现加成型有机硅灌封胶与铝材、印刷线路板(PCB)在室温(25℃)条件固化下的可靠粘接。主要研究内容和成果如下:第一,以甲基丙基二甲氧基硅烷和甲基乙烯基二甲氧基硅烷为原料,自制了一种端羟基乙烯基硅油(HVS),再与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)进行缩合反应合成了一种含环氧基、丙烯酰氧基和乙烯基的低聚硅氧烷增粘剂(HBV)。考察了加料顺序、加料速度、反应温度、反应时间、催化剂用量和反应介质对HBV的产率及外观的影响,确定了最佳的合成工艺条件,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和热失重(TG)对HBV的结构进行表征。结果表明:当HVS与KH560/KH570的摩尔比为1.2,KH560/KH570的滴加速度为30滴/分钟,反应温度为80℃,反应时间为50min,以乙醇为反应介质,催化剂钛酸异丙酯的添加量为0.036%时,制得外观无色透明、分子量为10882g/mol的增粘剂HBV,其产率为81%。第二,以HBV和钛酸酯作为复配增粘剂,用于提高加成型有机硅灌封胶与铝材、PCB的粘接性能。考察了复配增粘剂对加成型有机硅灌封胶的粘度、固化特性、粘接性能、力学性能、电学性能、储存稳定性以及粘接稳定性的影响。研究发现当HBV的用量为2.0phr、钛酸酯的用量为0.5phr、加成型有机硅灌封胶中H-Si与CH2CH-Si摩尔比为1.4时,在室温(25℃)固化后灌封胶与铝材、PCB的粘接剪切强度分别达到0.92MPa和0.88MPa,且具有良好的电学性能、储存稳定和粘接稳定性。第三,复配增粘剂可以显著提高加成型有机硅灌封胶与LED驱动电源的粘接性,使得LED驱动电源具备优异的耐老化性能。驱动电源可以通过6个周期的盐雾老化测试、30天的高温高湿老化测试、60周期的冷热循环老化测试、30天的高温老化测试、30天的浸泡老化测试以及5小时的水煮老化测试。
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