【摘 要】
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传统化石能源的使用已让人类社会面临严峻的环境问题。氢能作为新能源的一种,具有清洁无污染,能量密度高(140 MJ·kg-1)和易储运等优点。目前工业上绿氢的制备主要通过电解技术,但由于电解过程阴极析氢过电位仍较高,使得制氢效率较低、能耗较大。所以研究制备出催化活性高,析氢过电位低的新型阴极材料对实现大规模电解制氢至关重要。本文以泡沫镍（NF）为基底,采用直流电沉积的方法制备了Ni-Cu@NF、Ni
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传统化石能源的使用已让人类社会面临严峻的环境问题。氢能作为新能源的一种,具有清洁无污染,能量密度高(140 MJ·kg-1)和易储运等优点。目前工业上绿氢的制备主要通过电解技术,但由于电解过程阴极析氢过电位仍较高,使得制氢效率较低、能耗较大。所以研究制备出催化活性高,析氢过电位低的新型阴极材料对实现大规模电解制氢至关重要。本文以泡沫镍（NF）为基底,采用直流电沉积的方法制备了Ni-Cu@NF、Ni-Mo-Cu@NF和Ni-Mo-Cu-W@NF三种多孔电极材料。依据正交与单因素实验确定了最佳制备工艺参数。对所制多孔电极材料的形貌、晶态和成分进行了表征。同时也对所制电极材料的催化析氢（HER）性能进行了研究。结果表明:（1）制备Ni-Cu@NF多孔电极的最佳工艺参数为:硫酸镍为100 g·L-1、柠檬酸钠为120 g·L-1、硫酸铜为15 g·L-1、电流密度为100 m A·cm-2、温度为35℃和p H为9。Ni-Cu@NF电极表面为小球状微粒紧密堆积而成的大球状花椰菜结构。XRD测试结果表明,电极为晶态结构,表面晶粒尺寸是76.2 nm。Ni-Cu@NF电极的析氢过电位η100与NF电极相比降低了186 m V。NF和Ni-Cu@NF电极的塔菲尔斜率分别为171.69 m V·dec-1和138.32 m V·dec-1。根据交流阻抗图谱测得以上两种电极在析氢反应时的控制步骤为电化学与扩散混合控制。两种电极的电荷转移电阻Rct分别为29.45Ω·cm~2和22.5Ω·cm~2。根据析氢过电位、塔菲尔斜率和电荷转移电阻的结果,可知Ni-Cu@NF电极HER性能相较NF电极更优。（2）制备Ni-Mo-Cu@NF多孔电极的最佳工艺参数为:硫酸镍为100 g·L-1、柠檬酸钠为120 g·L-1、钼酸钠50 g·L-1、硫酸铜为10 g·L-1、电流密度为80m A·cm-2、温度为45℃和p H为9。Ni-Mo-Cu@NF电极表面为紧密堆积而成的球胞状结构。XRD测试结果表明,电极为晶态结构,表面晶粒尺寸是43.4 nm。Ni-Mo-Cu@NF电极的析氢过电位η100与NF电极相比降低了259.69 m V。三元电极的塔菲尔斜率分别为117.84 m V·dec-1。根据交流阻抗图谱测得电极在析氢反应时的控制步骤为电化学与扩散混合控制。电极的电荷转移电阻Rct为12.5Ω·cm~2。根据析氢过电位、塔菲尔斜率和电荷转移电阻的结果,可知Ni-Mo-Cu@NF电极HER性能相较Ni-Cu@NF电极更优。（3）制备Ni-Mo-Cu-W@NF多孔电极的最佳工艺参数为:硫酸镍为100g·L-1、柠檬酸钠为120 g·L-1、钼酸钠50 g·L-1、硫酸铜为10 g·L-1、钨酸钠60g·L-1、电流密度为80 m A·cm-2、温度为35℃和p H为9。Ni-Mo-Cu-W@NF电极表面为紧密堆积而成的小球胞状结构,电极表面的沟壑消失,颗粒更加细小。XRD测试结果表明,电极为晶态结构,表面晶粒尺寸是41.5 nm。四元电极的晶粒尺寸最小,说明晶粒更细,可提供更大的比表面积。Ni-Mo-Cu-W@NF电极的析氢过电位η100与NF电极相比降低278.72 m V。四元电极的塔菲尔斜率为115.69 m V·dec-1。根据交流阻抗图谱测得电极在析氢反应时的控制步骤为电化学与扩散混合控制。电极的电荷转移电阻Rct为4.71Ω·cm~2。根据析氢过电位、塔菲尔斜率和电荷转移电阻结果,可知Ni-Mo-Cu-W@NF电极具有最优HER性能。
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