本文研究了制备催化剂级硅溶胶的最优工艺条件。该工艺是将水玻璃通过离子交换制备出硅溶胶母液,并分别用硅溶胶直接滴加法和单质硅粉水解法增长硅溶胶母液粒径,制备出目标粒径的硅溶胶,浓缩陈化即可制得催化剂级硅溶胶。实验探讨了原料、pH值、稀水玻璃溶液质量浓度、稀水玻璃溶液流过阴、阳离子树脂床的通量和碱化所需水玻璃的体积等多种因素对制备硅溶胶母液的影响。实验结果硅溶胶母液制备的最佳工艺条件为:原料需做静置30天的预处理,水玻璃质量浓度为5%,其通过阳离子树脂柱的通量为0.45ml/cm2·min,聚硅酸溶液通过阴离子树脂柱的通量为0.30ml/cm2·min,碱化过程在500ml硅溶胶母液中加20ml稀水玻璃,将pH值控制在为9～10。所得硅溶胶母液平均粒径在10～12nm,质量浓度5%左右,并且稳定性良好。本实验粒径增长采用了硅溶胶直接滴加法和单质硅粉水解法两种方法,探讨了两种方法的多个单因素对实验的影响,并通过正交实验、方差分析和效应曲线得出两种方法制备催化剂级硅溶胶的最佳条件。硅溶胶直接滴加法的最佳工艺条件:反应时间7h,搅拌速率100r/min,反应温度为90℃,初始母液SiO2为5%,硅溶胶添加液与底液用量比为20:1,硅溶胶添加液的浓度为8%,硅溶胶母液滴加速率为0.40ml/cm2·min时,所得硅溶胶产品pH值在9～10之间,平均粒径在19～21nm之间,表征结果显示粒度分布为正态分布,形貌基本为球形,具有明显的硅溶胶结构特征。在110℃下察看10天,硅溶胶没有发生凝胶。常温下观察三个月,也没有发生凝胶,说明制得的硅溶胶稳定性良好。单质硅粉水解法的最佳工艺条件为:初始母液SiO2为5%,硅粉粒径控制在150目,反应温度为70℃,反应时间为8h,催化剂采用质量分数为10%的稀氨水,且氨水的用量为12ml,单质硅粉加入量为0.5g。所得硅溶胶pH值在9～10之间,平均粒径在19～21nm之间。粒度分布呈正态分布,且比硅溶胶直接滴加法更窄,形貌基本为球形,具有明显的硅溶胶结构特征。产品浓缩后Si02的质量浓度为40%左右。在110℃下观察10天,硅溶胶没有发生凝胶。常温下观察三个月,也没有发生凝胶,说明制得的硅溶胶稳定性良好。实验采用纳滤膜法对硅溶胶进行浓缩,避免传统的加热浓缩过程中硅溶胶易发生凝胶现象、粘壁现象,体系浓度难以控制等。