阳极氧化复合制备TiO2纳米管阵列薄膜及其功能研究

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工业现代化引起的环境污染问题突出,以TiO2为代表的光催化剂在光催化降解污染物领域具有广泛的应用价值。阳极氧化法因工艺简单、纳米管排列有序的优点,成为主要的制备方法之一。然而TiO2结构有一定的局限性,主要表现为光吸收范围窄和光生电子-空穴易复合。为了改善这些缺陷,必须对其进行一定的改性处理,提高Ti02的催化性能。对于TiO2纳米管膜的修饰改性,国内外人员利用窄带半导体掺杂、离子掺杂、表面光敏化和贵金属沉积技术做了大量的研究工作。但是复合共沉积改性方面的研究较少。因此,阳极氧化复合制备TiO2纳米管阵列薄膜及其功能的研究具有重要的科学意义与实际应用价值。本文以氟化铵、乙二醇和去离子水为基础电解液体系,在制备出TiO2纳米管膜的基础上,向电解液中添加一定量的AgNCb,利用正负脉冲换向电源制备了 Ag沉积TiO2纳米管膜。主要采用SEM、EDS、TEM、XRD、UV-VIS、接触角仪等实验手段对制备的复合膜层的形貌、组织结构、润湿性和光催化性能进行了系统研究。实验结果如下:以氟化铵0.3wt%、乙二醇95vol%、去离子水5vol%为电解液,在温度25℃、时间1h、电压60V的工艺参数下,在纯钛表面制备出平均厚度为2.86μm、内径为191nm的TiO2纳米管膜。对氧化膜进行450℃退火时,发现氧化膜由单一的锐钛矿晶型组成,纳米管形貌保持完整,膜层对纯水的接触角达到9.74°,氧化膜具有良好的润湿性能。向原电解液中添加2-10mmol/L的AgNO3,成功制备了纳米Ag颗粒沉积的Ti02纳米管膜。Ag颗粒呈圆球状分布在纳米管的管口边缘、管口内侧和管侧壁处。Ag的复合使Ti02氧化膜对可见光的吸收明显增强,在AgNO3添加量为2mmol/L时,复合膜层具有超亲水性,接触角为5.6°;Ag/Ti02纳米管膜对甲基橙的降解率由未沉积时的38.31%提高到1Ommol/L时的63.63%。Ag增强复合氧化膜的作用机制为Ag主要起到了抑制了光生电子-空穴复合的作用,利用该技术制备的Ag/TiO2复合纳米管具有良好的光催化降解甲基橙的功能。
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