NaTi2(P04)3(NTP)具有便于钠离子快速传递的NASICON框架结构和较高的理论比容量(133 mAh·g-1,2.1 V(vs.Na+/Na))而看作是极具应用前景的钠离子电池负极材料。然而本征导电性能差限制了NTP的实际应用。提高导电性能的方法主要有合成纳米结构NTP、与碳等导电材料复合和离子掺杂。低共熔溶剂作为新型绿色溶剂,具有熔点低、蒸气压低、成本低、可生物降解等特点。与水热/溶剂热法相比,低共熔溶剂合成材料不仅容易控制材料的形貌和尺寸,而且克服了水热/溶剂热法需要在高温高压下长时间操作的不足。近年来,低共熔溶剂在材料制备领域的应用越来越受到重视。本文用氯化胆碱/三乙醇胺低共熔溶剂合成了NTP@C复合材料。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HR-TEM)、拉曼光谱(Raman)、比表面积及孔径分析(BET,BJH)、恒流充放电技术、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等研究了反应温度、反应时间、焙烧温度、焙烧时间、蔗糖用量等工艺因素对合成材料的结构形貌以及电化学性能的影响,并进一步研究了焙烧温度与焙烧时间对所得材料钠离子脱嵌过程的影响。在合成过程中,Na2CO3、C16H36O4Ti和NH4H2PO4首先在氯化胆碱/三乙醇胺低共熔溶剂中反应生成非晶态前驱体,非晶态前驱体与蔗糖混合热处理后得到NTP@C材料,合成的NTP@C属于三方晶系、R-3C空间群。用作钠离子电池负极材料时,合成样品的比容量和倍率性能随反应温度、反应时间、焙烧温度、焙烧时间和蔗糖用量的增加先增大后减小。同时,NTP@C材料的界面电化学反应活化能和钠离子在固体材料中的扩散活化能随着焙烧温度、焙烧时间的增大先减小后增大。氯化胆碱/三乙醇胺低共熔溶剂合成介孔NTP@C的工艺条件为:反应温度为140℃、反应时间为8 h,前驱体与蔗糖用量质量比1:0.2,焙烧温750 ℃、焙烧时间为6 h。此条件下合成的样品具有较低界面电化学反应活化能和钠离子固相扩散活化能,表现出良好的电化学性能。在10 C倍率下循环500圈放电比容量为116 mAh·g-1,在20 C倍率下循环1000圈放电比容量为112 mAh·g-1。电化学结果说明本文合成的NTP@C可作高性能的钠离子电池负极材料。