【摘 要】
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随着化工工业的快速发展,对化工安全的要求也逐步提高,充分了解物质热物性和热危险特性是化工过程本质化安全设计的基础。差示扫描量热仪作为一种能够快速准确测量物质热物性参数的分析仪器被广泛使用。然而由于国内差示扫描量热仪研发起步较晚,技术储备不足,仪器热焓精密度指标与国外产品差距较大,且国内厂商普遍忽略了仪器热焓准确度指标,未能完整体现仪器性能,导致国内高端差示扫描量热仪市场被国外产品垄断。针对此问题,
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随着化工工业的快速发展,对化工安全的要求也逐步提高,充分了解物质热物性和热危险特性是化工过程本质化安全设计的基础。差示扫描量热仪作为一种能够快速准确测量物质热物性参数的分析仪器被广泛使用。然而由于国内差示扫描量热仪研发起步较晚,技术储备不足,仪器热焓精密度指标与国外产品差距较大,且国内厂商普遍忽略了仪器热焓准确度指标,未能完整体现仪器性能,导致国内高端差示扫描量热仪市场被国外产品垄断。针对此问题,本文开展了差示扫描量热仪研制工作。具体研究工作如下:首先,对差示扫描量热原理进行理论分析,推导出热焓获取公式,对比当前最常用的几种差示扫描量热仪结构,通过ANSYS仿真比较不同结构差示扫描量热仪的优缺点,确定炉体性能的影响因素,提出仪器设计方案,进行仪器关键部件的选型。其次,在ANSYS中建立差示扫描量热仪炉体的有限元模型,通过响应特性实验获取炉体特征参数,使用opti SLang工具包对有限元模型进行校正,以获得与实际炉体尽可能相同的模型,运用Krylov子空间法对校正后的模型进行降阶,降阶后的模型通过MATLAB获取炉体散热前馈,最终实现基于散热前馈与常规PID组合的差示扫描量热仪炉体温度控制算法的快速开发。再次,搭建了差示扫描量热仪测控系统,进行了硬件电路的设计和固件程序的开发,实现了各模块功能;硬件包括主控模块、通讯模块、温度测量模块、温度控制模块、热流测量模块和电源模块;软件包括数据采集与数据转换程序、通讯程序、温度控制程序和上位机软件。最后,使用研制的差示扫描量热仪进行温度测量性能实验、控温实验、热流校准实验、标准物质重复性实验和仪器性能测试,评估差示扫描量热仪温度测量准确度、温度控制偏差、外推起始温度精密度与准确度、热焓精密度与准确度多项差示扫描量热仪关键指标。实验结果表明:系统在室温~300℃范围内,测温准确度优于±0.1℃,恒温模式温度控制误差小于±0.2℃,扫描模式温度控制瞬时相对误差小于±5%,平均相对误差小于±1%,5项测试项目4项满足A级计量性能,1项满足B级计量性能,满足高性能的设计要求。
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