化学发光分析法测定铬、锰的研究及其在生物化工产品分析中的应用

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综述了化学发光分析法测定铬、锰的进展,较为详细地介绍了化学发光法的分析原理及常用化学发光试剂,讨论了影响化学发光强度的因素,归纳了化学发光在分析领域中的应用。 基于Cr(Ⅵ)—8-羟基喹啉对鲁米诺—H2O2化学发光体系的催化作用,建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法。选择鲁米诺5.0×10-4mol/L、H2O2为0.25mol/L、8-羟基喹啉为1.0×10-4mol/L、Cr(Ⅵ)试液pH4.0、最终化学发光反应溶液pH12,可获得最大化学发光信号。Cr(Ⅵ)浓度在3.0×10-6—4.0×10-5mg/mL范围与发光强度呈线性响应,回归方程为ICL=3.6+1.68×106×c(mg/mL),检测下限CLD为3.0×10-6mg/mL;Cr3+、Mn2+、Co2+、I-、丙酸等离子、分子干扰测定,可用掩蔽剂EDTA或阳离子交换树脂去除阳离子干扰。HNO3消化法去除I-和丙酸的干扰。将该法应用于生物化工产品丙酸钙、动物蛋白粉等中痕量铬的测定,相对标准偏差4.3%,加标回收率105%。5次测定平均值与苯二碳酰二肼光度法相比较,相对偏差2.7%;并探讨了化学发光的机理。 基于Mn(Ⅱ)—邻菲罗啉对鲁米诺—KIO4化学发光体系的催化作用建立了测定Mn(Ⅱ)的新方法。当鲁米诺浓度为5.0×10-4mol/L、KIO4浓度为2.5×10-4mol/L、邻菲罗啉2.5×10-4mol/L、Mn(Ⅱ)试液pH4.0时,发光信号最强,Mn(Ⅱ)浓度在2.0×10-6—5.0×10-5mg/mL范围与发光强度呈线性响应,线性回归方程为ICL=0.6+1.39×106×c(mg/mL),检测限为2.0×10-6mol/L。Cr3+、Fe2+、Co2+、Au3+等离子有干扰,使用EDTA、F-、8-羟基喹啉等为掩蔽剂可消除或降低干扰。将该法应用于生物化工产品丙酸钙、动物蛋白粉等中痕量锰的测定,加标回收率105%,10次测定RSD为4.6%。将测定的结果与原子吸收法比较,相对偏差为8.3%,结果令人满意。此外还探讨了鲁米诺—KIO4—Mn(Ⅱ)—邻菲罗啉化学发光的反应机理。
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