近年来,新型样品前处理技术的研究和开发已经成为分析化学的研究热点之一。目前已经成功开发的新型的样品前处理技术包括固相萃取技术、固相微萃取技术、浊点萃取、液相微萃取、微波辅助萃取、超声辅助萃取以及微波-超声协同萃取等。其中微波辅助萃取、超声辅助萃取以及微波-超声协同萃取等样品前处理技术由于有毒有机溶剂的用量少、操作简单、耗时较短、易于自动化操作等众多优点而一直备受亲睐。微波-超声协同萃取是近十几年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,因其有效的结合了微波与超声萃取的优点,萃取溶剂用量少、萃取速度较快、萃取效率高等优点而得到广泛应用。对于微波-超声协同萃取技术而言,萃取溶剂的类型以及萃取剂的用量、萃取时间、微波功率、萃取温度等条件是影响萃取效率的重要因素。基于此,本文建立了一系列的基于微波-超声协同萃取技术的新型的样品前处理方法,并考察了其在环境当中对有机物分析检测的应用。本论文一共分为三章：第一章：用微波-超声协同萃取技术从土壤、淤泥中萃取线性烷基苯磺酸盐(LAS),建立了一种简单快速、高效灵敏的新型样品前处理方法,成功用于土壤及淤泥当中线性烷基苯磺酸盐(LAS)的测定。系统优化了萃取剂的体积、微波功率、萃取时间、萃取温度等影响LAS萃取效率的因素。由此得到的最佳实验条件为：甲醇体积：15 mL,微波功率：350 W,萃取时间：5 min,萃取温度：65℃。在最佳的实验条件下,该分析方法对LAS的最低检测限为0.11 mg kg-1,污水处理厂中活性淤泥和人工湿地当中淤泥的加标回收率均在84.35%和109.3%之间。不同土壤样品当中LAS的回收率也在84.79-105.38%之间。实验结果表明,本文建立的分析方法具有快速、灵敏、高效等优点,可适用于环境基质当中的不同样品中LAS的分析测定。第二章：通过微波-超声协同萃取(U-MAE)建立了一种简单快速、高效灵敏的新型样品前处理方法用来检测辣椒粉当中的苏丹红化合物,系统优化了萃取剂的体积、微波功率、萃取时间、萃取温度等影响苏丹红化合物萃取效率的因素。由此得到最佳实验条件为：甲醇体积：10 mL,微波功率：400 W,萃取时间：5 min,萃取温度：55℃。在最佳的实验条件下,确定了该分析方法检测苏丹红化合物的线性范围、相关系数(R2)、最低检测限(LOD)及相对标准偏差(RSD)等相关参数。苏丹Ⅰ-苏丹Ⅳ的检测限(三倍信噪比)分别为0.04 mg kg-1、0.02 mg kg-1、 0.02 mg kg-1、0.01 mg kg-1。Sudan Ⅰ、Sudan Ⅱ、Sudan Ⅲ和Sudan Ⅳ的相对标准偏差分别为6.34%,2.27%,4.14%和3.06%。将该方法用于辣椒粉当中四种苏丹红的测定,回收率均在91.64%-100.77%之间,由此说明U-MAE技术可以作为一种新型的样品前处理手段用来萃取检测辣椒粉当中的苏丹红化合物。第三章：建立了以微波-超声协同萃取(U-MAE)检测茶叶中咖啡因含量的新型样品前处理方法,实验系统优化了影响实验结果的萃取剂体积、微波功率、萃取时间、萃取温度等实验条件,由此得到的最佳实验条件是三氯甲烷：10 mL,微波功率：400 W,萃取时间10 min,萃取温度：65℃。在最佳的实验条件下,测定了不同茶叶当中的咖啡因的回收率,结果较为满意。