阶层多孔材料(Hierarchically porous materials)是一种孔尺寸呈梯度分布的多孔材料,其孔结构上同时分布有大孔、介孔和微孔,构成独特的梯度多孔结构,并拥有优越的孔表面特性以及块体状的外观形貌,有望克服目前粉末、薄膜状多孔材料存在的孔径分布单一、物质快速输送与高表面活性不兼容、多孔材料使用不方便等诸多问题,并在分离、吸附、过滤、催化等重要领域展现出广阔的应用前景,已成为多孔材料的研究热点。本文在综合论述阶层多孔材料研究现状的基础上,首先系统研究了竹炭的炭化、二次活化及光催化材料改性等,分析了炭化工艺、二次活化参数、负载光催化材料对竹炭孔道结构、孔表面特性、吸附功能的影响机制,制备出兼具品字形直通大孔、细胞壁上分布介孔和微孔的阶层多孔竹炭材料。然而,受竹材物质特性的限制,阶层多孔竹炭存在大孔非三维连续贯通、微孔及介孔数量不易控制的缺点。为此,课题进一步开展三维连续贯通的阶层多孔材料制备的研究。选取无机化合物磷酸铝(AIPO4)和二氧化钛(TiO2)为研究对象,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备AIPO4和TiO2阶层多孔材料,分析了相分离诱导剂、溶剂、凝胶促进剂对两个系统的溶胶-凝胶转化与相分离过程的影响特征,揭示溶胶-凝胶转化与相分离协同控制机制,制备出三维贯通大孔、骨架上分布介孔和微孔、外观呈块体形状的AIPO4和TiO2阶层多孔材料,并实现大孔孔径尺寸、微孔及介孔数量等孔结构及表面特性可控；课题的研究为阶层多孔材料在多功能长效吸附、高效负载催化、高效液相色谱等领域的应用拓展奠定重要基础。论文的创新点在于：(1)开展了竹炭的二次活化和光催化材料改性制备阶层多孔竹炭研究,不仅提高了品字形大孔孔径,增加了细胞壁上的介孔和微孔的数量,而且借助光催化材料实现大孔孔道重构,使竹炭比表面积高达767m2/g；(2)开展了溶胶-凝胶伴随相分离制备阶层多孔A1P04材料研究,借助环氧丙烷(PO)不可逆开环反应快速增加体系pH实现溶胶-凝胶转化,以及聚氧化乙烯(PEO)诱导体系发生Spinodal相分离,得到Φ1.5cm×1cm的三维连续贯通AIPO4阶层多孔块体材料,其大孔尺寸约2～5μm,介孔约10～12nm,经水热处理后多孔材料的比表面积达到282m2/g；(3)以廉价工业试剂TiOSO4为原料,乙二醇为螯合剂,甲酰胺为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶转化及相分离的协同控制,制备得到三维贯通多孔结构Φ1.3cm×0.8cm的TiO2阶层多孔块体材料,其大孔尺寸约1～5μm,介孔约3～4nm,其比表面积达228m2/g,为低成本制备阶层多孔Ti02块体材料提供重要参考。