大气颗粒物PM10和PM2.5中多环芳烃的测定方法研究

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多环芳烃(PolycyclicAromatic Hydrocarbons,PAHs),是一类可诱发皮肤癌、阴囊癌和肺癌的有机污染物,也是目前自然界中最早发现的致癌物质。石油、煤炭的不完全燃烧、汽车尾气的排放等均可产生PAHs。大气中的PAHs极易吸附于大气颗粒物,尤其是粒径小于等于10μm的PM10和粒径小于等于2.5μm的PM2.5上。而PM10和PM2.5由于粒径小可进入人体内,对人体健康产生极其严重的危害。本论文以PM10和PM2.5中美国EPA规定的16种优先控制多环芳烃为研究对象,针对目前我国多环芳烃的一些分析方法中存在的操作过程冗长,使用大量有毒溶剂,回收率低等缺陷,将加速溶剂萃取(ASE)技术与超高效液相色谱(UPLC)检测技术相结合,建立和优化了ASE-UPLC-PDA分析检测多环芳烃的方法,并对实际样品中的PAHs进行检测,方法验证。具体实验结论如下:1、采用ASE方法提取PM10和PM2.5中16种PAHs。该方法萃取效率高,有机溶剂用量少,样品基体效应影响小,操作安全,自动化程度高。通过对不同提取溶剂、不同提取温度、不同静态萃取时间、不同萃取次数的研究,最终选定样品的ASE提取条件为:萃取剂二氯甲烷-丙酮混合溶液(体积比1:1),萃取温度100℃、压力1500psi,静态萃取时间5min,循环次数2次。提取后用萃取池体积66%的溶剂冲洗管路,最终得提取液约75mL。2、选用UPLC串联二极管阵列检测器(PDA)检测器对样品中PAHs进行检测。通过方法验证实验得,方法线性范围宽,相对标准偏差在0.54%~8.97%之间,16种PAHs平均回收率在75%~98%之间,检出限范围0.50~2.0μg/L,并将方法与传统HPLC法的分析性能进行详细比较,结果表明,方法精密度良好,线性范围宽,检出限低,满足颗粒物中PAHs检测分析的实际要求。3、对建立的多环芳烃ASE-UPLC-PDA检测方法进行了验证。在贵阳市10个点位分别采集10个PM10和PM2.5样品,利用建立的方法进行了PAHs的检测,各点位样品中PAHs均有检出,并用样品加标回收实验验证了方法的可行性,实际分析过程还反应了方法高效性和便捷性。
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