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高效液相色谱法是在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。鉴于其简便、快速、灵敏、准确的特点，至今，已在生物工程、制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得广泛的应用。本文建立了采用三维色谱图辅助高效液相荧光检测的方法对中药儿茶、大黄、秦皮中的有效成分进行定性和定量分析，利用三维色谱图在选择流动相和检测波长时可以避免溶剂峰和散射峰的影响这一优点，有利于色谱条件的选择，使定量分析更加准确，可靠，从而为中药含量的测定提供了新的方法与思路。论文工作主要包括三部分：1、建立了同时测定儿茶素和表儿茶素含量的反相高效液相色谱荧光检测三维色谱图和二维色谱图同时定性定量的分析方法。通过三维色谱图发现了甲醇—醋酸为此实验流动相的弊端，选择了甲醇—0.1%磷酸（40:60）为流动相，且采用等度洗脱的方法，在五分钟内分离这两种标准品，较快速，简单。同时，发现了以往文献采用的激发波长λex=280nm的不足，对实验定量有一定得影响，本实验采用λex=235nm，更加准确，可靠。该方法测定儿茶素和表儿茶素的稳定性和精密度的RSD在0.57%～1.71%之间，准确度高;回收率在100.0%～10.1%之间;具有更宽线性范围和良好的线性关系(R为0.9999)。所建立的方法应用于儿茶对照药材和三种不同市售茶叶中儿茶素和表儿茶素含量的测定。2、建立了同时测定五种蒽醌类衍生物（大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）含量的反相高效液相色谱荧光检测三维色谱图和二维色谱图同时定性定量的分析方法。该方法选择了不加酸的甲醇—水为流动相，且采用等度洗脱的方法，在八分钟内同时分离这五种标准品，与文献相比更加快速，简单。且该方法测定五种游离蒽醌的稳定性和精密度的RSD在0.536%~3.10%之间，准确度高;回收率在95.8%～100.1%之间(除大黄素外);具有宽线性范围和良好的线性关系(R在0.9990～0.9999之间)。所建立的方法应用于大黄的三种对照药材和三种不同市售药材中这五种游离蒽醌化合物含量的测定。3、首次建立了同时测定秦皮甲素、秦皮乙素和秦皮素含量的反相高效液相色谱荧光检测定性定量的分析方法。该方法采用等度洗脱的方法，在三分钟内同时分离这三种标准品，较快速，简单。且该方法测定三种标准品的稳定性和精密度的RSD在0.67%~2.40%之间，准确度高;回收率在96.0%～102%之间;具有宽线性范围和良好的线性关系(R在0.9995～0.9999之间)。所建立的方法应用于秦皮对照药材和市售秦皮药材中秦皮甲素、秦皮乙素及秦皮素含量的测定。