钨、钼、锡矿产资源是我国重要的矿产资源，其矿产中常常伴生铜、铅、锌、铋等重金属元素，成矿元素钨、钼、锡经典分析方法多为单元素分析，且步骤繁琐，流程长，耗费了大量的人力、物力、财力。本文研究的主要目的是为适应当前国家矿产勘查工作的需要，缩短分析周期，提高效率，建立钨、钼、锡矿成矿元素的X射线荧光光谱分析方法，主要工作内容如下：1、以国家标准物质以及混合所得的实验室内部控制样做工作曲线，建立了粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中的钨、锡。钨、锡工作曲线含量范围分别为34μg/g～3.66%、14.8μg/g～2.24%，方法检出限分别为4.9μg/g和3.8μg/g；钨、锡的方法精密度（RSD）分别为1.72%和0.37%（GBW07241，n=12）；仪器的精密度（RSD）分别为1.46%和0.25%（GBW07241，n=12）。该方法样品制备简单，经济、快速，经标准物质验证以及与标准方法比对表明，对于一般的矿石样品，该法能够满足地质矿产勘查的要求；但是对于一些矿物种类不同或矿物组合不均匀的样品，会造成X射线吸收系数的差别，错检一些钨矿石和漏一些锡矿石。2、以国家标准物质以及混合所得的实验室内部控制样做工作曲线，建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨、钼、锡矿石中的钨、钼、锡。系统研究了样品制备中预氧化时间、高温熔融温度、高温熔融时间、脱模剂用量和稀释比例对成片质量的影响；钨、钼、锡工作曲线含量范围分别为126μg/g～3.66%、4.2μg/g～1.51%、33.2μg/g～1.27%。方法检出限分别为36.4μg/g、3.3μg/g和12.8μg/g；钨、钼、锡的方法精密度（RSD）分别为0.91%、0.87%和0.52%（GBW07241，n=12）；仪器的精密度（RSD）分别为0.48%、0.69%和0.67%（GBW07241，n=12）。该样品制备方法与粉末压片法相比较虽略显复杂且成本较高，但其能消除矿物效应和粒度效应，提高分析的准确度，经标准物质验证以及与标准方法比对表明，该法完全能够满足地质矿产勘查的要求。