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磷化钴作为Ⅵ-ⅧB族磷化物的典型代表,是间隙化合物。独特的结构,决定了它具有特殊的磁性,光电性能和催化性能等。这些性能受到形貌的影响,因此合成具有特殊形貌的磷化钴纳微米材料吸引了越来越多研究者的关注,并成为研究热点。由于对磷化物的研究起步较晚,对磷化钴纳微米材料的研究更是很少,磷化钴纳微米材料的形貌和尺寸的调控仍然是一个难题。近年来,三维纳米材料由于不仅具有低维度纳米材料的优点且兼具三维纳米材料表面体相比高等特点,因此制备出形貌特殊,尤其是具有三维特殊形貌的磷化钴纳微米材料具有难度且十分必要,并成为推动磷化物纳米材料应用化的重要步骤。本课题采用溶剂热法,成功的制备出一些三维磷化钴纳微米材料,并初步探索相应形貌的形成过程,测试电化学和光催化性能。本课题具体的研究内容如下:(1)用乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和黄磷(P4)作为反应物,水(H2O)和无水乙醇(Et OH)作为混合溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用溶剂热法成功的制备出均匀整齐的磷化钴(Co2P)微米花。结果表明,所得产物为纯的斜方Co2P,结晶度良好,其形貌为大量长约1~1.5μm锥棒组成的花状,锥棒由更细的棒同方向紧密排列而成。表面活性剂用量,水与无水乙醇体积比,反应时间对产物的形成均有一定的影响。其中,适量的CTAB能在水-乙醇体系中电离产生自由的十六烷基三甲铵阳离子(CTA+),吸附在Co2P晶体的某些晶面,对定向生长成花状形貌起重要作用。此外,以所制备Co2P微米花作为锂电池负极材料,对其电化学性能进行研究,结果表明,样品的初始放电容量达到468.4 m A·h/g,循环100次后,仍稳定在170 m A·h/g左右。(2)通过简单的溶剂热法成功制备出形貌规整的中空磷化钴(Co2P)分级微球。所得空心微球由大量平均长度为300 nm,长径比为10的纳米棒组成。进一步研究表明,所制备Co2P为斜方且具单晶性质。此外,研究了聚乙二醇-10000(PEG-10000)的用量,反应温度和反应时间对产物形貌的影响。其中,表面活性剂PEG-10000在空心球分级微球的形成过程中起着重要的作用。根据以上实验,提出了中空Co2P分级微球的可能形成机理。并测试其对亚甲基蓝的光催化效果,当光照6 h时,亚甲基蓝降解率达93%。(3)以氯化钴(Co Cl2·6H2O)为钴源,环己醇(C6H12O)和乙二醇(EG)作为混合溶剂,在不添加任何表面活性剂的条件下,采用溶剂热法成功的制备出由纳米片组成的磷化钴(Co2P)三维形貌。产物用X射线粉末衍射和扫描电镜进行检测,结果表明,所得产物为纯的斜方Co2P,结晶度良好,环己醇和乙二醇体积比,反应温度和反应时间均对Co2P的形貌有一定的影响。实验表明Co2P三维片花的最佳制备条件是VC6H12O:VEG=3:1,反应温度为210℃,反应时间16 h。所制备Co2P三维片花作为光催化剂,测试其对甲基橙的光催化降解效果,光照3 h后,降解率达到65%。