6-姜酚的分离纯化及其分子包合物研究

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6-姜酚是生姜中的主要辣味成分,占总姜酚的75%,具有多种生物活性和药理作用。但由于6-姜酚难以分离纯化,存在水中溶解度小、化学性质不稳定以及体内生物利用率低等缺陷,使其应用受到限制。因此,深化研究6-姜酚的高效分离纯化技术,开发提高其水溶性及稳定性产品,是拓展6-姜酚广泛应用的关键,有利于实现6-姜酚的产业化、商品化。本研究采用大孔吸附树脂法纯化6-姜酚,考察了相关因素对分离效果的影响,并结合制备液相色谱精制6-姜酚;通过分子包合技术制备6-姜酚的环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物,并对其特性进行了研究。具体内容如下:(1)筛选出了对6-姜酚纯化效果最好HPD-950型大孔吸附树脂,其最佳工艺条件为:溶解粗提物乙醇浓度35%,上样液浓度2.1mg/mL,pH值6.5,上样流速1mL/min,上样5.5倍柱体积时树脂达到动态饱和吸附,洗脱液乙醇浓度65%,洗脱流速0.5mL/min,洗脱液用量为6倍柱体积,获得6-姜酚纯度达34.43%。(2)采用真空冷冻干燥法制备了6-姜酚的环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物。利用紫外光谱、液质联用法表征了包合物的形成。(3)通过相溶解度法和等摩尔系列法对6-姜酚与两种环糊精形成包合物的包合比进行了分析,结果表明,6-姜酚与环糊精(β-CD和HP-β-CD)均以摩尔比1:1进行包合,两种方法测定结果一致。(4)通过相溶解度法研究了6-姜酚与环糊精(β-CD和HP-β-CD)包合过程中的热力学参数。结果表明,在包合过程中吉布斯自由能变化(ΔG)、焓变(ΔH)和熵变(ΔS)均为负值,说明包合反应为放热反应,可自发进行。(5)采用DPPH法、FRAP法测定并比较了6-姜酚及其分子包合物的抗氧化性。结果表明,在DPPH法中,6-姜酚-HP-β-CD、6-姜酚-β-CD、6-姜酚的IC50分别为:137.49mg/L、147.27mg/L和153.44mg/L;在FRAP法中,三者的EC1分别为95.84mg/L、98.76mg/L和100.99mg/L。三者IC50及EC1数值上均相差不大,说明采用β-CD和HP-β-CD对6-姜酚进行包合,对其本身抗氧化能力影响不大。(6)研究了在酸碱、紫外光、高温条件下,分子包合物中6-姜酚的稳定性。结果表明,在不良外界条件下单体6-姜酚损失率较高,稳定性较差;6-姜酚-HP-β-CD和6-姜酚-β-CD分子包合物中的6-姜酚稳定性相近,且略高于6-姜酚。说明环糊精可在一定程度上提高6-姜酚的稳定性。
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