试纸法快速测定环境水样中痕量重金属镉、汞、铅的研究

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本论文在详细研究人的目视规律和三苯甲烷类碱性染料与重金属显色反应特点的基础上,结合大量实验室对比分析工作,提出并验证了用三苯甲烷类碱性染料做试纸显色剂测定环境水样中痕量重金属离子的快速检测技术。实验结果表明:用0.002%维多利亚兰B工作液制备镉试纸,在待测水样中添加抗坏血酸和碘化钾使其浓度分别为0.005mol/L和0.15mol/L,使用硝酸调节水样使[H+]为0.34mol/L,2%邻菲啰啉作为掩蔽剂,Cd(Ⅱ)与镉试纸在室内自然光下反应300秒,生成蓝绿色络合物,在0.10-20.00 mg/L范围内颜色变化深浅与水体中Cd(Ⅱ)浓度成正比,试纸最低检出限为0.10mg/L;用0.001%结晶紫工作液制备汞试纸,在水样中添加抗坏血酸和碘化钾使其浓度分别为0.005mol/L和0.15mol/L,使用硝酸调节水样使[H+]为0.30mol/L,2%的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为掩蔽剂,Hg(Ⅱ)与汞试纸在室内自然光下反应90秒,生成紫色络合物,在0.25-20.00 mg/L范围内颜色变化深浅与水体中Hg(Ⅱ)浓度成正比,试纸最低检出限为0.05mg/L;用0.10%的孔雀石绿制备铅试纸,在水样中添加抗坏血酸和碘化钾使浓度分别为0.005mol/L、0.15mol/L,使用硝酸调节水样使[H+]为0.40mol/L,Pb(Ⅱ)与铅试纸在室内自然光下反应480秒,生成青色偏绿络合物,在1.0-20.00 mg/L范围内颜色变化深浅与水体中Cd(Ⅱ)浓度成正比,试纸最低检出限为0.5mg/L。应用该试纸对不同水体中痕量重金属Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)进行了测定,并分别与原子吸收分光度法和原子荧光光度法测定比较,结果满意。就这一发现,我们分别申请了国家发明专利三项。本论文还在上述研究的基础上对相关实验机理做了进一步的探讨,维多利亚兰B、结晶紫、孔雀石绿为酸碱指示剂或者生物染色剂,在不同酸度介质中能结合质子而呈阳离子形态存在于溶液中,随着介质酸度的变化,可逐个质子化而形成带有两个或多个电荷的阳离子,呈现出不同的颜色,同时其结构特征决定了它们在水溶液中容易与Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的碘络阴离子缔合形成三元络合物。这种三元络合反应,导致分子内电子流动性能的改善,生成了具有更大共轭体系的配合物,使吸收有色光容量和有效生色面积增加,该缔合物因不能继续质子化,其颜色不再随酸度的变化而变化,通过调节样品的酸度,改变显色剂的底色,可以获得最显著的颜色差异,最终可由人的视力方便的分辨出来。该机理有待进一步的研究。
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