功能化磁性粒子的制备及对复杂基质中污染物的分离分析研究

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功能化磁性粒子同时兼具磁响应性和表面功能性,被广泛地应用于酶的固载、细胞和蛋白质分离、靶向给药、污水处理等领域。与传统的分离方法相比,基于功能化磁性粒子为载体的磁分离技术,具有简单、快速、无污染的优点。本研究主要集中在功能化磁性粒子的合成、表征及其在提取复杂基质中污染物方面的应用。主要研究内容如下:1.对功能化磁性粒子的合成进行了综述,并重点对其在生化及环保等方面的应用做了介绍,此外,对复杂基质中污染成分的处理方法进行了介绍,比较了其优缺点。2.采用改进的化学共沉淀法合成了壳聚糖磁性纳米粒子(CTS-Fe3O4NPs),并用透射电镜、X射线衍射分析仪、傅立叶变换红外光谱仪及振动样品磁强计对其进行了表征。结果表明:该磁性纳米粒子基本呈规则球形,粒径分布狭窄,集中在8nm左右,其表面富含氨基和羟基,磁响应性好。利用此磁性粒子为固相载体,建立了一种分离提取水样中重金属离子的方法。优化的提取条件为:料液相pH为5.0、提取时间为7.0min、洗脱试剂为0.050mol/L的EDTA溶液。CTS-Fe3O4NPs对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的最大饱和吸附量分别是105.8mg/g、100.2mg/g、68.9mg/g和66.3mg/g,对水样中这四种重金属离子的提取率分别为100%,100%,79.89%和77.42%,洗脱率分别为97.05%,100%,86.21%和83.82%。整个提取过程不使用有机溶剂,且磁性粒子可循环再利用,建立的方法是一种绿色环保的提取水样中重金属离子的方法。3.采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTAMC)嫁接壳聚糖磁性纳米粒子,合成了季铵功能化的磁性纳米粒子(GTAMC-g-CTS-Fe3O4NPs),并用透射电镜、X射线衍射分析仪、傅立叶变换红外光谱仪及振动样品磁强计对其进行了表征。结果表明:该磁性纳米复合物呈规则球形,粒径分布较窄,平均粒径在12nm左右,具有良好的超顺磁性和稳定性。利用此磁性粒子为载体,建立了一种提取水样中酚类化合物的方法,优化的提取条件为:料液相的pH为9.5,提取时间为9.0mmin,洗脱试剂为含2%乙醇的0.10mol/L的NaOH溶液。该磁性粒子对苯酚、对硝基苯酚和2,4,6-三氯苯酚的最大饱和吸附量分别是3.24mg/g,29.9mg/g和93.9mg/g,对这三种酚类化合物的提取率可分别达到11.99%,76.45%,97.83%,洗脱率分别为100%,99.24%,84.49%。合成的功能化磁性粒子对对硝基苯酚和2,4,6-三氯苯酚表现出了较高的提取率及优越的提取选择性。4、以罗丹明B为分子模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用反相微乳液聚合法制备了罗丹明B分子印迹磁性聚合物(Rh.B-MMIPs),并用透射电镜、X射线衍射分析仪、傅立叶变换红外光谱仪及振动样品磁强计对其进行了表征。结果表明:该磁性粒子基本呈球形,粒径在200nm左右,具有良好的超顺磁性和稳定性。利用此磁性粒子为载体,建立了一种提取水样中水溶性碱性染料的方法,考查优化了对罗丹明B和亚甲基蓝两者提取效果都良好的条件为:料液相的pH为11,提取时间15.0min,洗脱试剂为含20%乙醇的0.10mol/L的HCl溶液。该磁性粒子对罗丹明B和亚甲基蓝的提取率分别为92.05%和90.03%,洗脱率分别为100%及100%。在料液相pH低于7的条件下,合成的功能化磁性粒子对罗丹明B的提取率为70%以上,而亚甲基蓝提取率低于30%,这说明了该磁性粒子对罗丹明B有较高的提取率及对该物质展示了优越的提取选择性。
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