固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，用于样品中的半挥发性和不挥发性有机化合物的萃取、浓缩和净化。目前，该技术已在水中重金属元素分析领域得到分析测试工作者的重视。纳米材料作为固相萃取吸附材料在痕量金属元素的分离富集中展现了可观的应用前景。针对传统纳米粉末存在易聚集等缺点，本文以钛酸丁酯、硅酸乙酯为前驱体水解，无水乙醇、冰醋酸和去离子水为原料，采用溶胶凝胶法制备纳米TiO₂/SiO₂复合材料。通过实验对纳米TiO₂/SiO₂的合成条件进行了探索，得出该反应实验原料的配比为：硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水=1:2:2；钛酸丁酯：无水乙醇：冰乙酸：去离子水=1:4:2:0.3，焙烧温度600℃，焙烧时间4h。并采用X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对其相晶体结构、粒径大小、颗粒形貌进行了表征。XRD分析表明，纳米TiO₂/SiO₂粒子在煅烧温度高达1000℃时未出现金红石型TiO₂。TEM照片显示，TiO₂/SiO₂纳米粒子形状为球形，粒径10～20nm。以复合纳米TiO₂/SiO₂作为固相萃取填料，对重金属离子进行吸附试验，并以ICP-MS为检测手段，考察了复合纳米TiO₂/SiO₂在不同pH值下对Cu²⁺、Cr³⁺、Pb²⁺和Hg²⁺的吸附性能。结果表明，随着被吸附溶液pH值的增大，吸附率呈上升趋势。在pH为7时吸附率达到最大值。测得Cu²⁺、Cr³⁺、Pb²⁺和Hg²⁺的最低检出限分别为0.31μg/L、0.25μg/L、0.10μg/L、0.41μg/L。