废聚碳酸酯材料醇解回收双酚A和碳酸二烷基酯的研究

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本文首先以1-氯丁烷和N-甲基咪唑为原料,对氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl])勺合成进行了研究,采用单因素和正交试验法对其合成的反应工艺条件进行了优化,得到的较佳反应条件为:反应温度100℃,转速为6r/s,n(1-氯丁烷):n(N-甲基咪唑)=1.1:1,反应时间为12h。在上述条件下,产率达96%,并考察了其合成反应动力学,结果表明,[Bmim][Cl]的合成符合二级反应动力学模型,其反应的活化能为138KJ/mol。采用FT-IR和NMR技术对产物结构进行了表征。以[Bmim][Cl]为反应介质和催化剂,对废旧光盘的甲醇醇解反应进行了系统研究。考察了反应温度、甲醇用量、离子液体用量和反应时间对醇解结果的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:反应温度115℃、n(CH3OH):n(waste CD)=6:1、 m([Bmim][Cl]):m(waste CD)=1:2和反应时间2.0h。在上述工艺条件下,废旧光盘醇解率为99%以上,产物双酚A(BPA)收率大于95%,碳酸二甲酯(DMC)收率大于91%。采用GC、FT-IR和HPLC对产物进行了表征。[Bmim][Cl]重复利用10次后,废旧光盘的醇解率、BPA和DMC的收率无明显变化。以[Bmim][Cl]为反应介质和催化剂,对废旧光盘的乙醇醇解反应进行了研究。考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间对醇解结果的影响,结果表明,较佳的工艺条件为:反应温度130℃、n(C2H5OH):n(waste CD)=6:1、 m([Bmim][Cl]):m(waste CD)=1:2和反应时间2.0h。在上述工艺条件下,废旧光盘醇解率为99%以上,BPA收率大于95%。碳酸二乙酯(DEC)收率>91%,采用GC、FT-IR和HPLC对产物的结构进行了表征。[Bmim][Cl]重复利用10次后,废旧光盘的醇解率、BPA和DEC的收率无明显变化。对醇解产物BPA的精制进行了的研究,考察了活性炭用量,脱色时间,脱色温度等因素对粗品BPA的脱色效果的影响,较佳工艺条件为:活性炭用量占总质量的4%,脱色时间20min,脱色温度20℃,在上述条件下,测得其脱色率达83%,对其继续进行了重结晶研究,考察了重结晶溶剂种类,溶剂用量,重结晶温度等因素对重结晶效果的影响,得到较佳的工艺条件:溶剂为甲苯,溶剂用量为5.0g/g,结晶温度为室温,在上述条件下,结晶收率达88%以上。粗品BPA经脱色和重结晶处理后得到BPA产品,经HPLC测定其含量由98.5%升至100%。对废旧光盘甲醇醇解液体产物DMC进行了共沸精馏研究,得到产物收率达70%以上,经GC测定含量达99.5%。对废旧光盘乙醇醇解液体产物DEC进行了精馏分离,经GC测定其含量可达99.5%以上。通过上述研究,开发了一种催化醇解废聚碳酸酯(PC)材料回收双酚A和碳酸二烷基酯的新工艺。
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