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精密系统中构件尺寸稳定性是一个重要指标。不同材料具有不同的热膨胀系数，使用过程中材料的热失配造成精密仪器中构件的尺寸变化不一，导致一系列问题。随着科学家研究的深入，越来越多的负热膨胀材料被发现。近年来，负热膨胀材料研究的方向之一是研究材料的负热膨胀机理，并通过单一化合物的掺杂或替代实现膨胀系数的变化和相关物理性能的改善，如铁电材料的负膨胀特性和铁电性;另外，随着越来越多的负膨胀材料的发现，人们也希望通过研究负热膨胀材料本身的其他特性，以实现功能一体化;负热膨胀材料研究的另一个方向是通过正热膨胀材料与负热膨胀材料复合，实现具有可控热膨胀系数的复合材料，以期对材料的热膨胀行为进行调控。 正交结构ZrMgMo3O12在300～1000 K温区，其晶格平均线膨胀系数-3.8×10-6K-1，在123～1200 K区间无相变、无吸水性，是一种有重要潜在应用前景的负热膨胀材料。1200 K左右ZrMgMo3O12会发生分解，诸多因素导致目前对其物理特性尚未充分研究。钇稳定的二氧化锆(YSZ)是一种重要的材料，具有低热导、低电导、高强度等优异的性能。它可以不受除硫酸和氢氟酸之外的所有酸性溶液腐蚀，并且不受任何碱性溶液的腐蚀。在低温度、低频电路中具有很低的电导率，而在高温和高频电路中又是很好的导体。 本论文研究了负热膨胀材料ZrMgMo3O12粉体制备过程中的一些问题，并选择冷压烧结和SPS烧结两种不同的烧结方法分别制备了ZrMgMo3O12和ZrMgMo3O12/YSZ块体材料，研究了块体材料的热学性能。主要内容如下: (1)分别利用共沉淀法和固相烧结法制备了ZrMgMo3O12粉体，其中共沉淀法制备的粉体颗粒尺寸300～500nm，固相法制备的粉体颗粒尺寸1～3μm。 (2)选用冷压烧结和SPS烧结制备了ZrMgMo3O12块体材料。重点研究了SPS烧结温度对ZrMgMo3O12热学性能的影响。650～750℃烧结，材料相对密度均达90％以上。计算了ZrMgMo3O12的热容。在RT～600℃温度区间，750℃烧结的样品的热导率k为1.05～1.3 W/(m.K)，热膨胀系数为-4.0×10-6K-1，同时具有热障和负热膨胀特性。 (3)利用水热法制备了8％YSZ纳米粉体(颗粒尺寸10～20 nm)。利用SPS烧结在650℃保温5min制备了ZrMgMo3O12/YSZ复合材料。研究发现，复合比例为4∶6的样品致密度大约90％。RT～500℃温度区间，复合材料热膨胀系数为4.6×10-6 K-1，热导率为1.36～1.74 W/(m.K)，其中500℃以上热导率的急剧增加。这是由于微裂纹或是气孔等原因使热扩散系数急剧增加。排除600℃，与ZrO2的热导率2.17 W/(m.K)相比，该复合材料不但实现了膨胀系数的降低同时良好地保持了热障特性。