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电化学传感器检测环境中亚硝酸盐,具有操作简便、快速分析、高检测选择性和灵敏度等优势,是目前最有前途的检测技术之一。而如何筛选和改进性能更好的电极修饰材料,构建高效电化学传感器,从而实现亚硝酸盐精确检测仍是亟需解决的问题。碳质材料具有比表面积大、尺寸小、导电性能强、化学稳定性好等优良性能,在电催化材料领域受到了广泛的关注。本论文制备了三种基于碳材料的复合材料,分别是细菌纤维素/氧化石墨烯(BC-GO)、金/硫化钼/碳纳米管(Au-MoS2-MCNTs)和硫化钴/硫化钼/氮掺杂木质素(CoS2-MoS2/NLG)。采用多种表征手段研究了复合材料的形貌和结构。通过循环伏安法、安培法、差分脉冲伏安法、交流阻抗等电化学方法系统研究了复合材料修饰电极的电化学活性和对亚硝酸盐的电催化氧化性能,探究了复合物修饰电极用于检测亚硝酸盐的影响因素及检测范围。(1)通过溶液超声混合方法制备BC-GO纳米复合材料,表征结果显示细菌纤维素成功嵌入氧化石墨烯褶皱片层中。电化学实验结果表明BC和GO两种材料结合后,其复合物修饰电极具有很好的电化学活性,可以在宽线性范围内(0.5~4590 μM)检测亚硝酸盐浓度,检测限和灵敏度分别为0.2 μM和527.35 μA μM-1 cn-2。此外,BC-GO亚硝酸盐传感器还具有良好的抗干扰性和稳定性,可用于实际样品检测。(2)采用水热法制备了 MoS2-MCNTs复合材料,通过电沉积法将金纳米粒子沉积至MoS2-MCNTs表面,得到Au-MoS2-MCNTs复合材料,成功构建了 Au-MoS2-MCNTs电化学传感器,用于检测亚硝酸盐。采用多种表征方法证实,Au纳米颗粒在MoS2-MCNTs的表面上生长。电化学实验结果表明,MCNTs、MoS2和Au纳米粒子的协同作用,使得Au-MoS2-MCNTs纳米复合材料具有良好的电催化活性,可以在宽线性范围内(12-2100μM和2100-6500μM)检测亚硝酸盐,对应灵敏度分别为1.734和6.735 mA μM-1 Cfm-2，检测限为4.0 μM。Au-MoS2-MCNTs电化学传感器可用于饮用水和河水中亚硝酸盐的测定,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。(3)采用TEMPO氧化法和高温热解法制备了氮掺杂木质素(NLG),加入至钴钼硫化物的水热合成体系,制备了一种新型二元金属硫化物修饰氮掺杂木质素(C0S2-M0S2/NLG)复合材料,成功构建了一种简单的亚硝酸盐电化学传感器。表征结果证实二元金属硫化物成功生长在氮掺杂木质素(NLG)碳基底表面。CoS2和MOS2的协同效应以及NLG碳基底的结合使得CoS2-MoS2/NLG复合物修饰电极的电化学活性进一步改善,可以在宽线性范围内(0.5-5160 μM)检测亚硝酸盐,检测限为0.2 μM。该复合物修饰电极具有高灵敏度、优异的选择性和稳定性等优点。