本论文研究了使用乙二醇作溶剂、柠檬酸作结构导向剂以及甲酸钠作还原剂的条件下制备了镍纳米四面体，此四面体主要暴露的晶面是(111)，并详细地研究了不同的反应条件对镍纳米晶形貌的影响。同时采用溶剂热法制备了具有较高比表面积的花状纳米镍以及水合肼和硼氢化钠还原法制备了镍纳米颗粒。利用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM、HRTEM)、比表面及孔径分布测定仪(BET)等表征手段对产物的结构、形貌、尺寸和成分分别进行了表征分析，并对不同形貌的镍纳米晶进行甲苯催化加氢性能的研究。主要内容概括如下:　　 (1)镍纳米四面体的制备:利用简单可行的液相还原合成法，成功制备了表面规整、尺寸均一的四面体镍纳米晶。并通过调控一系列热力学和动力学影响因素，如温度、还原剂用量，保护剂种类及用量和镍盐前躯体种类和用量，制备了尺寸均一和形貌可控的四面体镍纳米晶，实现镍纳米晶形貌和尺寸的可控调节。　　 (2)镍纳米花和纳米颗粒的制备:使用水热合成方法，在还原剂甲酸钠存在条件下，制备了具有高比表面的镍纳米花状材料，纳米花状镍是由较小的镍纳米颗粒组成的片状组成，然后自组装成花状结构。使用强的还原剂，比如水合肼和硼氢化钠，可以制备不同尺寸大小的纳米颗粒，纳米颗粒主要暴露(100)晶面。　　 (3)镍纳米晶催化甲苯加氢的研究:甲苯加氢催化性能考察表明，镍纳米四面体比纳米花和纳米颗粒具有较高的催化加氢活性以及较高的甲基环己烷的选择性，纳米四面体催化活性的增加不是表面积引起的，主要是与其特殊结构和暴露的晶面有关，即(111)晶面的镍比(100)晶面的镍具有更好的催化苯环加氢的性能。