0-取代烷基羟胺是一类用途广泛且价格昂贵的有机合成中间体,该类化合物可用作烷氧胺基化试剂,可作为环己烯酮类除草剂、新医药及新农药创制领域的基础原料。 本文在参照了多篇文献的基础上,优化了0-取代烷基羟胺的合成工艺。选择盐酸羟胺和乙酸乙酯为起始原料,经过乙酰胺化、醚化、水解三步反应合成了0-乙基羟胺,0-烯丙基羟胺,0-苄基羟胺以及0-(3-氯-2-丙烯基)羟胺。 对文献中该类化合物合成路线的改进主要体现在以下几个方面: (1)第一步中盐酸羟胺来代替硫酸羟胺,使后处理过程比较简便,并且通过一系列平行实验确定出乙酸乙酯、氢氧化钠和盐酸羟胺的最佳摩尔配比。 (2)第二步中选用合适的萃取剂实现了对产物和副产物的有效分离,其中0-烯丙基羟胺和0-(3-氯-2-丙烯基)羟胺在该步的收率均达到90%以上。 (3)第三步选用合适的后处理方法,得到纯度和收率均较高的目标化合物,其中0-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的纯度在99%以上。 综上所述,该路线与文献中方法相比有了较大改进,所需原料便宜易得,各步反应条件温和,操作简便,收率较高。主要中间产物以及目标产品均经气相-质谱谱图确认。