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在雷珀法(Reppe)生产BDO的精制工艺中使用刮膜式蒸发器蒸馏精制BDO，其釜底会产生BDO蒸馏废液。据统计，每生产1吨BDO可产生约100kg的该废液，其为深色粘稠且含盐量高的残液，主要成分为BDO、高沸杂醇、醚类低聚物、氢氧化钠、甲酸钠、少量高聚物及固体残渣。因此，从该废液中回收BDO及其他组分，不仅能减少环境污染，而且具有可观的经济效益。部分企业采用蒸馏的方法直接回收废液中的BDO，但是回收效果不理想，并且剩余的蒸馏底物很难在回收利用。本课题提出采用盐析-萃取的方法对废液进行脱盐、脱杂预处理后，再进行减压间歇蒸馏分离以及解聚反应的简单循环工艺，以充分回收废液中的BDO、DHF、3-四氢呋喃甲醇等多种产品。首先，研究了盐析-萃取的机理以及工艺最优条件的选择。通过改变盐析剂、萃取剂、硫酸用量和温度等条件，确定了最佳的盐析-萃取条件为废液∶萃取剂∶盐析剂∶硫酸的质量比为1:1:0.3:0.09。废液经过盐析-萃取预处理后，下层为硫酸钠和固体残渣的水相混合液，上层为BDO、醚类低聚物、杂醇、高聚物及少量水分等的油相。其次，将油相泵入蒸馏设备中在不同的沸程下分别回收BDO及其他组分，并收集蒸馏后剩余的底物。对于收集的BDO粗产品，采用红外光谱仪对其结构进行表征，采用气-质联用仪对其进行定性和定量分析。另外，简单的介绍了副产物3-四氢呋喃甲醇的生成机理。然后，以上一步收集的蒸馏釜底底物为原料，用硫酸作催化剂对原料进行水解反应，并对水解工艺进行优化。在单因素的基础上，以BDO及DHF的总解聚回收率为考察指标，采用正交试验确定最佳水解工艺条件为解聚温度为165℃，料液比为1:1.5，硫酸质量浓度为8%，反应时间为4h，在此条件下进行解聚反应，解聚回收率达38.3%。最后，为了缩短废液回收周期及降低回收成本，本文对废液回收的工艺过程进行了优化，并且对优化后的工艺进行物料衡算。经过优化后BDO的回收率达23.9%，DHF的回收率达8.5%，3-四氢呋喃醇的回收率为3.7%，硫酸钠的回收率达20.7%，残渣的排放量为18%，废液回收效果明显。