核壳型纳米二氧化钛/聚丙烯酸酯复合乳液的简易制备及性能研究

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通过设计组成成分、配方工艺和核壳组合可以得到含有不同形态的非均相粒子的核壳型复合乳液,具有一般乳液难以比拟的优异性能。与非核壳型复合乳液相比,纳米TiO2-核/聚合物-壳型乳胶膜有优异的分散性、稳定性及力学性能;而聚合物-核/纳米TiO2-壳型乳液成膜后,表面分布着大量的纳米TiO2,有利于发挥其光催化功能,因此TiO2/聚合物/TiO2多层核壳结构的复合乳液将同时具有上述两种核壳结构复合材料的优点。但是,现有研究中多层核壳结构复合乳液制备方法都显得太过复杂。因此,寻求一种简单有效、成本低廉的制备TiO2/聚合物/TiO2多层核壳复合乳液的方法对于光催化涂料的工业化生产有重要意义。本文的主要研究内容包括如下两个方面:(1)水解四氯化钛制备了纳米TiO2,考察了超声波时间及多种表面活性剂对纳米TiO2的分散效果;傅立叶红外(FTIR)测试表明水解反应产物为表面含有羟基的纳米TiO2。X射线衍射实验(XRD)表明纳米TiO2的晶型为锐钛矿型,且制备过程中陈化的pH对晶型没有影响,但是对粒径有一定影响。透射电镜(TEM)显示纳米TiO2粒子无规则形状,粒径为5-10 nm。水分散性测试表明:超声时间为30min时分散效果最好;单一分散剂的分散效CTAB>OP-10>DNS-86>SDS;复合分散剂比单一分散剂效果更好,且分散效果SDS+OP-10>DNS-86+OP-10。(2)用硬脂酸钠对制得的纳米TiO2进行有机化改性后再用可聚合乳化剂烯丙基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)为乳化剂,十六烷(HD)为助乳化剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)为单体,通过细乳液聚合法,只用一步聚合反应制备了具有纳米TiO2/聚丙烯酸酯/纳米Ti02双核-壳结构复合乳液。利用FTIR、TEM、热分析(TGA)、粒径分布分析(DSL)、吸水率、力学性能测试、光催化分解甲醛实验等对复合乳液及乳胶膜进行表征及测试,研究了 DNS-86、KPS、HD、纳米TiO2和亲水单体AA用量以及聚合温度对聚合动力学影响,建立了动力学方程,求出了表观活化能。并对复合粒子双核-壳结构形成的机理进行了探讨。结果表明:当纳米TiO2含量为2 wt%时,部分乳胶粒为双核-壳型结构,部分乳胶粒为聚丙烯酸酯-核/纳米TiO2-壳结构,并未形成纳米TiO2核;当纳米TiO2含量为3wt%时,乳胶粒为双核-壳结构;当纳米TiO2含量为4 wt%时,乳胶粒的纳米TiO2外壳消失,纳米Ti02内核数量增加,形成纳米TiO2-核/聚丙烯酸酯-壳结构。聚合动力学关系式Rp=K[E]0.26[I]1.33,体系的表观活化能为Ea=74.91 kJ · mol-1。乳胶粒粒径大小和储存稳定性随着温度及DNS-86、KPS、HD、纳米TiO2、AA用量的变化而变化;纳米TiO2用量使乳胶粒粒径分布先变宽后变窄;纳米TiO2含量的加入使得乳胶膜的热稳定性、耐水性、拉伸强度等均有增强,断裂伸长率则降低;纳米TiO2含量为3 wt%时,乳胶膜对甲醛有最大分解率68.5%,且双核-壳结构能明显提高乳液对甲醛光催化分解效果。
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