本文建立了以β-消除反应为基础的O-糖链的非还原性解离及同时PMP衍生化标记的新方法,得出以下结果：1.把PMP衍生化与其它几种常见衍生化方法(AEC、ABEE、2-AP、2-AB)进行了比较,结果表明PMP衍生化方法具有明显优点：第一,PMP衍生化方法简单,衍生化产物稳定；第二,比较AEC、ABEE、2-AP、2-AB、PMP 5种衍生化产物的ESI-MS检测结果,PMP的衍生化产物质谱信号相对丰度强,检测灵敏度高；第三,PMP衍生化方法在碱性条件下进行,与β-消除反应具有相容性2.以粘蛋白(mucin)为材料,利用PMP衍生反应体系发展非还原性O-糖链解离方法,选择氨水作为碱性介质；反应温度设置为50℃；反应时间设置为20 h；氨水：0.5 M的PMP甲醇溶液(体积比)=1：1；糖蛋白：PMP(摩尔比)=1：4。通过此新反应体系,我们得到还原性O-糖链,且其还原端在解离的同时被PMP标记,解离与衍生化反应完全,衍生产物稳定。3.用非还原性解离新方法,我们对粘蛋白和胎牛蛋白的O-糖链进行非还原性解离,并用ESI-MS进行分析。糖链经PMP衍生化后,疏水性提高,产物无立体异构体,在245 nm处有很强的紫外吸收,可对其进行ESI-LC-MS分析,并进行方法学考察,色谱条件：流动相为22：78～30：70的乙腈-水(0.01 mol·L-1的醋酸铵缓冲液,pH=5.5),梯度洗脱60 min,流速为200μL·min-1,检测器为紫外检测器。实现了对粘蛋白中O-糖链的分离与质谱鉴定。4.将非还原性解离O-糖链新方法应用于复杂生物样品中O-糖链的分析,对胎牛血清和人血清中的O-糖链进行解离及分析。并对解离得到的胎牛血清中的11种O-糖链和人血清中的25种O-糖链进行组成分析。表明该新反应体系适用于微量样品中O-糖链的解离和结构解析,对糖生物学方法学研究有重要意义。