SiO₂气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔材料，具有超低密度、高比表面积、高孔隙率和低热导率等特点，在保温隔热、声阻抗耦合、废气废水处理和催化剂及催化剂载体等领域有着广泛的应用价值。传统方法制备的SiO₂气凝胶含有大量吸水基团，在空气中易吸水破裂，影响其使用性能；另外，采用超临界干燥技术不仅提高了SiO₂气凝胶的制备成本，也不利于SiO₂气凝胶的规模化生产。本文以正硅酸乙酯为先驱体，通过酸碱两步溶胶-凝胶法制备了SiO₂气凝胶，利用六甲基二硅氮烷（HMDZ）对湿凝胶进行表面疏水改性以期改善吸水易碎，采用常压干燥技术以降低气凝胶的制备成本。同时，对SiO₂气凝胶的掺杂研究也进行了初步探讨。在制备SiO₂气凝胶的过程中，设计了四因素三水平正交试验研究了各因素对其不同性能的影响，并从对正交试验的分析中得出了最优配比，即：TEOS与水的摩尔比是1:4，TEOS与乙醇的摩尔比是1:6。在此最优配比条件下，往SiO₂湿凝胶中掺杂了纳米Ag和纳米Au，以增强SiO₂气凝胶的强度；同时，将SiO₂气凝胶掺杂到了多孔材料中，以期在保持相同的隔热情况下降低生产成本。本文通过红外光谱（FI-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、BET吸附、X射线衍射分析（XRD）和差热-热重分析（DTA-TG）等手段对所制气凝胶的表面基团、微观形貌、结构和热稳定性进行了研究。分析结果表明：经过表面改性的SiO₂气凝胶具有良好的疏水性，与水的接触角约为139.4°，其比表面积为952m2/g，平均孔径约5¹0nm，孔隙率达94.2%，热分解温度为300℃，且其密度仅为0.127g/cm3；掺杂纳米Au和Ag的SiO₂气凝胶热分解温度为400℃，比未掺杂的SiO₂气凝胶热分解温度提高了100℃，且强度也比较高；而将SiO₂气凝胶掺杂到多孔材料中，不仅提高了其热稳定性，而且在保持较好的隔热状况下，大大降低了成本。