氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢的溶胶凝胶法制备及其结构表征和物性研究

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氧化物弥散强化(ODS)铁素体钢以其高的使用温度(500~1000℃)和抗辐照性能(最高到200dpa)成为第Ⅳ裂变堆和未来聚变堆候选结构材料之一。氧化物粒度、密度和均匀度的控制成为提高ODS铁素体钢性能的关键。相对于传统的机械合金化,本文以溶胶凝胶-还原的方式将氧化物弥散于合金钢中。采用放电等离子烧结(SPS)和热等静压(HIP)烧结方式对合金粉体进行致密化。  首次采用溶胶凝胶-还原的方式制备了成分为Fe-14Cr-3 W-0.2Ti-0.3Y合金粉体,XRD结果表明在1200℃、3h氢气还原得到纯相合金粉体。通过SPS烧结可获得致密度为97%的ODS铁素体钢。透射电镜(TEM)和能谱分析EDS表明制备的ODS铁素体钢中主要氧化物成分为Y2Ti2O7,氧化物粒径分布在55nm左右,体积密度为3.2×1019m-3。经热处理后样品抗拉强度达到1072 MPa,均匀伸长率达到14.5%。  溶胶凝胶-还原方式制备Fe-1.5Y2O3粉体,机械合金化加入其它商业粉体,结合HIP制备14Cr-ODS铁素体钢。质量0.8Kg、致密度可达99.7%。TEM和EDS的结果表明氧化物主要为Y-Ti-O和V-T-O化合物,粒径分布在8nm左右。样品经热处理后,抗拉强度达到840MPa,均匀延伸率达到13%。  通过SPS结合碳化钨模具制备纳米晶ODS铁素体钢,包含Fe-14Cr-2W-0.2Ti-0.3Y2O3.Fe-14Cr-2W-0.2Ti两种体系。在800℃、5min、318MPa烧结条件下,两种样品的致密度分别可达99.6%、99.7%。两种体系晶粒尺寸均分布在200~400nm,晶粒内部存在大量位错,热处理导致晶粒长大(400~800nm)。  利用改进的石墨模具烧结9Cr-ODS钢,0.1%C样品(Ⅰ)和0.2%C(样品Ⅱ)。SPS烧结样品致密度为98.1%。样品金相图片表明,热处理后样品Ⅱ的马氏体区域更多。TEM照片表明:低碳含量的样品Ⅰ中的氧化物尺寸更小、密度更高。热处理后,样品Ⅱ表现出更好的力学性能,抗拉强度达到948MPa,均匀延伸率为2.54%。铅铋腐蚀试验表明9Cr-ODS耐腐蚀性较好。
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