【摘 要】
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用化学修饰电极和氧化还原电对进行了1,1-二硝基乙烷的电催化合成实验,研究了不同修饰层、氧化还原电对以及反应条件对产物收率的影响。较适宜的反应条件为:乙二胺修饰电极,
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用化学修饰电极和氧化还原电对进行了1,1-二硝基乙烷的电催化合成实验,研究了不同修饰层、氧化还原电对以及反应条件对产物收率的影响。较适宜的反应条件为:乙二胺修饰电极,电解电流强度1.0A,修饰时间为一小时,电解时间t=108min,产物收率21.4%;乙二胺作为氧化还原电对,电解电流强度2.0A,硝基乙烷与乙二胺摩尔比为3/1,电解时间58min,产物收率19.0%。用电合成的二硝基乙烷钾和丙烯酸甲酯在相转移催化剂的作用下,通过Michael加成反应生成4,4-二硝基戊酸甲酯,产物可用作柴油十六烷值改进剂。研究了相转移催化剂的种类及反应条件对加成产物收率的影响,并用红外光谱和质谱技术对产物结构进行了表征。较适宜的反应条件为:以0.25%~0.5%(相对二硝基乙烷钾的摩尔数)的四丁基氯化铵作催化剂,二硝基乙烷钾与丙烯酸甲酯的摩尔比1:3,反应温度25~45℃,反应时间0.5小时,二硝基乙烷钾与水的摩尔比1:20,产物收率可达79.0%,纯度达到99.9%。
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