近年来，纳米级稀土掺杂上转换荧光材料由于其优异的光学性能，在太阳能电池、集成光学、生物医学成像系统等领域中的应用愈加广泛。然而纳米级的材料用途受到其表面缺陷的影响较为严重，因此，为了对材料的性能进行优化，可以在纳米晶表面包覆一层壳层材料，以改善其表面性能，提高材料荧光效果。本文首先以水热法制备了不同掺杂条件的纳米稀土发光材料，随后以热裂解法在晶核的表面进行壳层的包覆，得到核/壳结构的纳米晶体，并对其上转换荧光性能进行了研究。本文探索了水热法的工艺流程，并研究了水热过程中使用的油酸与水的比例对生成纳米晶体颗粒尺寸的影响，得出在水热过程中，随着油酸含量的逐渐增高，合成的纳米晶颗粒尺寸逐渐变小，从而确定了纳米晶晶核的最佳合成方案。利用水热法分别制备了NaYF₄:20%Yb,2%Er、NaYF₄:20%Yb,2%Tm、NaYF₄:20%Yb,2%Ho纳米晶体，对其进行形貌测试，在不同掺杂条件制备了纳米级NaYF₄晶核。以热烈解法在制备的NaYF₄纳米晶核表面包覆一层CaF₂外壳，得到了核/壳结构晶体，并使用980nm的半导体激光器作为激发光源，测试核壳结构样品的上转换荧光强度，分析了不同掺杂条件下纳米晶内部稀土离子的上转换发光机制；利用TEM测试了所得粒子的表面形貌，最后确定核壳结构对稀土掺杂上转换荧光材料发光性能的增强作用。