论文部分内容阅读
甘草为豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza)植物的根及根状茎。甘草经传统医学长期临床实践验证,确认其具有祛痰止咳、清热解毒、补脾益气、调和诸药之功效,可用于治疗咳嗽多痰、脾胃虚弱、心悸气短、倦怠乏力、腹腔和四肢疼痛等症,并可用于缓解其它药的毒性。随着人工种植甘草面积的日益增大,甘草切片加工带来的边角料也积聚增多,为了充分利用甘草资源,同时得到纯度高、色泽好的甘草酸和甘草酸单铵盐产品,本文选用宁夏惠安甘草种植有限公司提供的甘草边角料为研究对象,对其生产工艺进行研究,获得了甘草酸粗粉的水洗和二次提取、甘草酸的脱色、甘草酸单铵盐的结晶最佳工艺,同时进行甘草酸单铵盐的中试调试和工业化生产的工艺设计。(1)通过单因素和正交实验分析,确定了甘草酸粗粉洗涤的最佳工艺条件:洗涤次数2次、洗涤水量为4倍于酸沉物的量、洗涤温度5℃、洗涤时离心机转速3000r/min,采用高效液相色谱法测得其甘草酸含量为30.17%。(2)获得了甘草酸粗粉二次提取最佳工艺条件:固液比为1:20,提取次数是2次,提取时间2h,提取温度50℃,采用紫外分光光度法测得甘草酸粗粉中甘草酸的含量提高了34.33%。(3)获得了甘草酸脱色的最佳工艺条件:溶液的pH为6、粉末活性炭的用量为4.5g/100mL乙醇水溶液、温度为80℃、时间为60 min。在此工艺条件下,采用紫外分光光度法测得产品甘草酸中甘草酸平均含量及脱色率分别为95.32%和62.13%。(4)得到了甘草酸单铵盐的最佳结晶条件:结晶次数为2次,结晶时间为30min,结晶温度为5℃,固液比为1:40,可实现高效液相色谱法测得甘草酸单铵盐含量达79.31%,收率达1.82%。(5)在甘草酸单铵盐制备工艺优化的基础上,进行了中试放大实验,同时制定了甘草酸单铵盐生产的操作规程。(6)在甘草酸单铵盐中试生产的基础上,进行了甘草酸单铵盐制备的初步工艺设计计算,并绘制了其工艺流程图。