废旧钽电容中有机物的热解去除及钽的氯化提取

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钽电容由于其体积小、容量大、性能稳定的优良特点,已成为电路板上最重要的电子元器件之一。钽电容的报废量随着电子产品快速的更新换代也逐年增加,必然产生大量废旧的钽电容需要进行处理。钽电容中含有钽、银、铁等金属和模型树脂等有机材料。其中,稀有金属钽的含量远远超过自然矿产,具有极高的回收价值。但是,钽电容器结构较为复杂,有机材料紧紧包裹着钽电极,较难分离,阻碍金属钽的回收,进一步增加了回收过程的复杂性。此外,如果有机材料得不到适当的处理,也会造成严重的环境污染。因而废旧钽电容的回收处理需要较高的技术水平。然而,目前国内外针对废旧钽电容的资源化回收技术的研究报道较少,尚无成熟的废旧钽电容回收处理生产线,其资源化回收处理问题已成为亟待解决的社会与环境问题。因此,急需开发出一套高效环保的废旧钽电容资源化处理工艺。本文提出采用真空热解-氩气氯化冶金的联合工艺去除废旧钽电容中的有机物并回收稀有钽资源。分别研究了在氩气和真空环境下废旧钽电容中有机材料的去除过程,研究比较了氩气热解和真空热解的热解机制、热解产物和反应参数。并采用响应曲面法考察了热解温度,系统压力和保温时间对热解效果的影响,优化了反应参数,得到了最佳真空热解条件为425 ~oC,50 Pa和30 min,此时有机物的转化率为94.32%。检测了热解产物的组成及含量,在此基础上结合化学键能理论分析了废旧钽电容有机材料的真空热解机理。采用氯化冶金工艺回收废旧钽电容中的钽,氯化亚铁作为氯化剂添加到含钽粉末中进行氯化提钽实验。热力学分析表明:氯化亚铁与钽反应生成氯化钽,氯化钽沸点低蒸气压高,以气态的形式挥发出来离开加热区,而含钽粉末中的其他组分均不与氯化剂发生反应,继续留在固态粉末中,利用此特点,可以有效回收分离钽。通过单因素实验考察了氯化亚铁添加量,加热温度,保温时间和含钽粉末粒径对钽回收率的影响,确定了最优的氯化冶金反应参数为加热温度500 ~oC,氯化亚铁添加量为50 wt%,保温时间为120 min,钽粉末粒度小于0.24mm,此时钽的回收率可达到93.23%。测定出反应产物为五氯化钽水解氧化后形成的氧化钽,其中钽的纯度高达99%。在此基础上,提出真空热解-机械物理法分离-氯化提钽为核心的一套完整的废旧钽电容回收处理工艺。通过该技术,废旧钽电容中各组分都可以得到有效回收,且该工艺具有环境友好、绿色高效的特点,适用于进一步的推广应用,从而实现废旧钽电容的资源化无害处理。本研究为废旧钽电容中稀有金属的提取和有机物的去除及其实际应用提供了理论依据和参考。
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