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硒、铂、钯作为稀贵金属,被广泛地应用于工业等领域中。由于其资源稀缺、分布稀散且价值不菲,有效地从废水中分离回收这些稀贵金属具有重要意义。本研究针对复杂稀贵废水中的硒、铂、钯,采用吸附技术对其进行分离与回收,而制备高效、绿色、廉价的吸附材料具有潜在的应用价值。因此,本文优化制备了交联壳聚糖纤维（CCF）吸附剂,对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的单一及竞争吸附行为进行研究,通过一系列表征分析方法探究其吸附、解吸及竞争吸附的机理,并采用分步解吸的方法实现Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的分步回收。采用两步环氧氯丙烷（ECH）交联+碳酸钠后处理的方法制备CCF,并通过正交法对制备条件进行优化,最优制备条件为:预交联比例（ECH:壳聚糖,摩尔比）为0.6:1、预交联pH值为8、二次交联比例（ECH:壳聚糖,摩尔比）为0.6:1、二次交联pH值为12,验证实验结果显示此最佳制备条件稳定可行。在CCF对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的单组分吸附研究中,CCF对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的最佳吸附pH值均为3;对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的等温吸附均符合Langmuir模型,拟合的最大吸附量分别为171.2mg/g、528.0mg/g、386.1mg/g。多元溶液（Se/Pt、Se/Pd、Pt/Pd、Se/Pt/Pd）中的等温吸附、吸附动力学研究结果显示,Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）之间存在一定的竞争作用,其中Se（Ⅳ）对Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）吸附的影响较小,Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）对Se（Ⅳ）的干扰较大,Pt（Ⅳ）和Pd（Ⅱ）之间则存在很强的竞争关系,CCF对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的吸附选择性和亲和力顺序均为Pd（Ⅱ）>Pt（Ⅳ）>Se（Ⅳ）。通过XPS分析可知,CCF对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的吸附均以静电吸引为主,同时对Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的吸附还存在一定的络合作用;由于吸附作用力、吸附基团亲和力以及金属离子特性的差异,导致了CCF对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的吸附选择性和亲和力的差异。通过XPS表征分析,推测分步解吸的机理为:第一步Na2CO3解吸,Se（Ⅳ）和大部分Pt（Ⅳ）可被CO32-离子交换而洗脱,而Pd（Ⅱ）相对难以被交换,且部分Pd（Ⅱ）转化为PdO沉积在材料表面;第二步酸化硫脲解吸则将PdO转化成PdCl42-,并全部解吸下来。连续流吸附柱研究结果显示,CCF对Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）的吸附性能良好,吸附选择性和亲和力顺序为Pd（Ⅱ）>Pt（Ⅳ）>Se（Ⅳ）;通过分步解吸可将吸附剂上的Pd（Ⅱ）与Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）分别解吸出来,解吸效果良好。再通过硫脲还原法可将第一步解吸富集液中的Se（Ⅳ）与Pt（Ⅳ）进行分离,最终达到Se（Ⅳ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）三种稀贵金属分步回收的目的,具有良好的工业应用前景。